Cтраница 1
Содержимое фильтра промывают несколько раз дистиллированной водой, собирая вместе фильтрат и промывные воды. Раствор из приемника количественно переносят в стакан емкостью 500 мл, доводят объем раствора до 300 мл дистиллированной водой ( делают отметку на стакане восковым карандашом), прибавляют 5 г мочевины и нагревают раствор до начала кипения. Затем прибавляют 8 г иодида калия, кипятят 10 мин и охлаждают до комнатной температуры. Скоагулировавший селен отфильтровывают через стеклянный фильтр с пористой пластинкой № 4 на слой асбестового волокна. Осадок промывают разбавленной ( 1: 20) соляной кислотой, а затем дистиллированной водой, собирая вместе фильтрат и промывные воды ( фильтрат 2); собранную жидкость сохраняют для определения теллура. [1]
Содержимое фильтра растворяют в метиловом спирте и фильтруют. Отбирают 1 5 мл в колориметрическую пробирку, добавляют 1 каплю концентрированной серной кислоты и пробирку помещают на 30 мин в водяную баню, нагретую до 50 - 55 С. Затем в пробирку вносят 0 2 мл раствора гидроксил-амингидрохлорида, 0 6 мл раствора NaOH и оставляют на 15 мин. Затем в анализируемую пробу вносят избыток кислоты до растворения осадка, 1 мл этилового спирта, 0 1 мл раствора НС1 и взбалтывают. После этого добавляют 1 5 мл раствора хлорида железа и через 5 мин измеряют оптическую плотность раствора при длине волны 510 нм. Содержание нафтената калия находят по калибровочному графику, для построения которого готовят стандартную шкалу. [2]
После промывки лигроином содержимое фильтра обрабатывают паром. Расход пара составляет около 200 кг на 1 m адсорбента. Водяной пар и пары лигроина, выходящие из фильтра, подвергают конденсации. Конденсат проходит через водоотделитель, в котором лигроин отделяется и возвращается в свою емкость. После обработки паром и продувки воздухом адсорбент выгружают и направляют на регенерацию. Регенерированный адсорбент используют повторно. [3]
После первого определения содержимое фильтра регенерируют 10 % - ным раствором соды, который пропускают со скоростью 360 мл / час, после чего с той же скоростью промывают дистиллированной водой до нейтральной реакции на фенолфталеин. [4]
После первого определения содержимое фильтра регенерируют пропусканием через него 180 мл 5 5 % - ной соляной кислоты со скоростью 360 мл / час, с последующей промывкой 1 л дистиллированной воды с той же скоростью. Регенерацию и определение ДОЕ производят несколько раз и берут среднее из всех определений, отбрасывая результаты первого определения. Насыпной вес определяют взвешиванием 250 мл смолы после встряхивания в мерном цилиндре. [5]
После первого определения содержимое фильтра регенерируют 10 % - ньш раствором соды, который пропускают со скоростью 360 мл / час, после чего с той же скоростью промывают дистиллированной водой до нейтральной реакции на фенолфталеин. [6]
После первого определения содержимое фильтра регенерируют пропусканием через него 180 мл 5 5 % - ной соляной кислоты со скоростью 360 мл / час, с последующей промывкой 1 л дистиллированной воды с той же скоростью. Регенерацию и определение ДОЕ производят несколько раз и берут среднее из всех определений, отбрасывая результаты первого определения. Насыпной вес определяют взвешиванием 250 мл смолы после встряхивания в мерном цилиндре. [7]
В горячую подкисленную воду загружается лопатами содержимое фильтра -, причем массу одновременно перемешивают и подают в нее пар. [8]
Не присоединяя к вакууму, перемешивают содержимое фильтра до полного растворения селена и теллура, на что затрачивается около 10 мин, затем присоединяют к источнику вакуума и отсасывают кислоту. [9]
Подставляют чистый приемник для фильтрата и перемешивают содержимое фильтра стеклянной палочкой до растворения теллура, что обнаруживают по побелению фильтра. Кислоту отсасывают, фильтр промывают дистиллированной водой, дальнейший ход анализа аналогичен описанному выше. [10]
После промывки воронку с фильтром вынимают из бани с холодной смесью и смывают горячим бензолом содержимое фильтра в тарированный на аналитических весах стеклянный кристаллизатор. Количество затрачиваемого бензола составляет 15 - 20 мл. Бензол отгоняют на водяной бане, а парафин, если он окажется твердым, высушивают до постоянного во втором знаке веса в сушильном шкафу при температуре 97 - 98, на что обычно требуется около 15 мин. Если же парафин окажется мягким, плавящимся при температуре ниже 45, то ограничиваются сушкой в вакуум-эксикаторе при 50 в течение нескольких часов, после чего охлаждают и взвешивают. [11]
Если осаждение вели в платиновой чашке, то нет необходимости очищать ее от приставших частиц осадка; содержимое фильтра смывают обратно в чашку, жидкость в ней выпаривают и золу фильтра всыпают туда же. [12]
После подробного внешнего осмотра отдельных частей выключателя, проверки надежности соединений во всех его частях и механизмах, замены сменного патрона фильтра в агрегатном шкафу или переборки содержимого фильтра с промывкой и последующей просушкой вскрывают и осматривают дутьевые клапаны камеры и отделителя, а также обратные клапаны. В электромагнитах управления проверяют прочность крепления бойков, ход якоря и отсутствие заеданий, а также отсутствие заеданий в клапанах местного пневматического отключения и зазора между бойками электромагнитов и пусковыми клапанами. [13]
После подробного внешнего осмотра отдельных частей выключателя, проверки надежности соединений во всех его частях и механизмах, замены сменного патрона фильтра в агрегатном шкафу или переборки содержимого фильтра с промывкой и последующей просушкой вскрывают и осматривают дутьевые клапаны камеры и отделителя, а также обратные клапаны. [14]
Селен растворяют непосредственно на фильтре в предварительно нагретой до 60 С смеси кислот: 10 мл поляной кислоты ( пл. Содержимое фильтра тщательно перемешивают стеклянной палочкой до повеления асбестового волокна. После растворения селена кислоту отсасывают и хорошо промывают содержимое фильтра дистиллированной водой. [15]