Cтраница 3
Анализируемую пробу растворяют в 20 % - номрастворе едкого натра и по окончании реакцииразбавляют водой до 200 мл. Раствор кипятят с небольшим количеством бумажной фильтровальной массы и фильтруют при отсасывании через фильтрующий тигель средней плотности. Фильтр промывают 4 - 5 раз горячей водой, обладающей слабощелочной реакцией на лакмус. Содержимое фильтра переносят в стакан, где производилось осаждение, и обрабатывают 15 мл 5 % - ного раствора серной кислоты. Снова фильтруют через тот же фильтрующий тигель. К фильтрату добавляют 6 - 8 г хлорида аммония, 5 мл бромной воды и после 2-минутного кипячения подщелачивают концентрированным раствором аммиака. [31]
После того как антрацен растворится, приливают по каплям при постоянном и умеренном кипячении раствор 15 г кристаллического хромового ангидрида в смеси из 10 мл уксусной кислоты иЮжл воды с такой скоростью, чтобы за минуту стекал миллилитр смеси. Прибавление окислителя продолжается до тех пор, пока зеленый вначале раствор не приобретет отчетливого коричневого оттенка; тогда приливают еще 1 мл окислителя и кипятят смесь в течение 30 мин. Осадок промывают сначала холодной водой до нейтральной реакции в промывных водах, затем горячим 1-процентным раствором едкого натра до получения бесцветного фильтрата и снова горячей водой до нейтральной реакции. После этого содержимое фильтра переносят в сухой стакан емкостью 250 мл, отставляя тигель с остатком осадка. Антрахинон в стакане обливают 10 мл серной кислоты ( моногидрата) и нагревают в течение 20 мин. За это время отдельно нагревают до кипения 25 мл ледяной уксусной кислоты и сразу вливают ее в нагретое до 100 содержимое стакана. При охлаждении выпадает антрахинон, образуя мягкую лепешку кристаллов на дне стакана. Как только содержимое стакана охладится до комнатной температуры, стакан помещают на 20 мин. Первые 50 мл воды следует приливать маленькими порциями, сильно перемешивая круговым вращением. Когда антрахинон осядет, его отфильтровывают через тот жефильтровальный Тигель, промывают и высушивают, как указано раньше. По охлаждении тигель взвешивают вместе с пустой плоской чашечкой. Содержимое тигля тщательно при помощи шпателя и бородки пера переносят в чашечку, которую вместе с фильтром ставят в термостат, имеющий температуру 180 - 200, где антрахинон удаляется сублимацией. Термостат при этой операции нацело не закрывают. По окончании сублимации и по охлаждении взвешивают тигель вместе с чашечкой и остатком. Разница между первым и вторым взвешиваниями равна весу удаленного при сублимации ан-трахинона. [32]
Вследствие того, что железо полностью из раствора не удалено, последний приобретает бурый цвет в результате образования в нем ацетата железа. Горячий раствор фильтруют в чистый стакан через два бумажных плотных фильтра. Фильтрование осуществляют следующим путем: в воронку сливают раствор, оставляя в стакане куски фильтра; отжимают их стеклянной палочкой и сливают жидкость в воронку. В стакан наливают небольшое количество горячего раствора 1, содержимое стакана перемешивают и вторично сливают жидкость в воронку, отжимая куски фильтра. После двухкратного отмывания содержимое стакана переносят в воронку, стенки стакана тщательно обмывают раствором 1 и дают раствору полностью стечь из воронки. Содержимое фильтра 2 раза промывают раствором 1 и выбрасывают его вместе с фильтром. [33]
Внутренние стенки заборной трубки протирают кусочком влажной ваты, намотанной на металлический прут, вату помещают в стакан емкостью 100 мл. Над этим же стаканом обмывают внутреннюю поверхность заборной трубки и брызгоуловителя, если его использовали при отборе пробы. Содержимое стакана вместе с ватой фильтруют под вакуумом через стеклянный чрильтр с пористой пластинкой № 4, на который помещен смоченный водой и уплотненный слой асбестового волокна. После этого колбу с фильтратом отсоединяют от вакуума. На фильтр наливают 10 мл нагретой до 70 С смеси кислот. Содержимое фильтра перемешивают - стеклянной палочкой и дают стоять 10 мин. После растворения селена колбу присоединяют к вакууму, отсасывают кислоту и отключают прибор от вакуума. [34]
Отбирают сифоном верхний, водный слой. К экстракту добавляют приблизительно 3 - 4 г непромытого адсорбента и тщательно встряхивают в течение 1 - 2 мин. Следует избегать продолжительного контакта между сорбентом и экстрактом. Для растительных экстрактов с сильной пигментацией требуются большие количества сорбента. После того как весь раствор отфильтрован, содержимое фильтра осторожно придавливают стеклянной пробкой для удаления остатков раствора. Фильтрат собирают в мерный цилиндр и замеряют объем. [35]
В две сухие колбы емкостью по 50 мл наливают из бюреток по 20 мл растворов I и II, нагревают до кипения и сливают вместе. Образовавшийся темно-синий раствор вливают в колбу с целлюлозой и кипятят в течение 3 мин. После кипячения часовое стекло обмывают 50 мл дистиллированной воды, сливая ее в колбу ( эта операция не должна занимать более 0 5 мин), после чего колбу быстро охлаждают холодной водой. Затем жидкость отфильтровывают через стеклянный пористый фильтр № 1 или фарфоровую воронку с плотным бумажным фильтром, применяя отсос. Целлюлозу с осадком закиси меди переносят на фильтр и промывают горячей водой до нейтральной реакции по фенолфталеину. Меняют отсосную склянку на чистую ( при этом целлюлоза с осадком закиси меди во избежание окисления последней должна находиться под водой) и растворяют закись меди в 15 мл раствора сернокислого железа ( III) без отсоса, перемешивая содержимое фильтра стеклянной палочкой, после чего жидкость отфильтровывают, применяя отсос. Целлюлозу в фильтре обрабатывают еще раз 15 мл раствора: сернокислого железа. [36]
Экстрагирование ацетоном ( 5 г материала) производят напр, в аппарате Сокслета. Затем ацетон отгоняют на водяной бане и остаток высушивают при t до 70 до постоянного веса. При помощи ацетона из каучуковых смесей выделяют: свободную ( химически несвязанную) серу, каучуковые и другие смолы, смоляные масла, минеральные масла, парафин, воски, ланолин, целлюлозу, эфиры ( простые и сложные), ускорители вулканизации, мягчители, вещества, предохраняющие от старения, и нек-рые органич. Отчасти ацетоном растворяются из каучуковых смесей жирные масла, окисленные жирные масла и фактист а также деготь и асфальт. Свободную серу определяют при помощи полного окисления ацетонового-экстракта смесью брома и азотной к-ты ( 90 г HNOs УД. Отделение омыляемых от не-омыляемых производят кипячением в течение 2 часов, с 25 ел. После охлаждения разбавляют равным объемом воды и неомыляемые вещества встряхивают с бензином в делительной воронке. Для выделения омыляемых щелочной раствор подкисляют серной к-той к встряхивают с эфиром. Если кислый водный раствор, из которого были удалены омыляемые вещества, очень мутный, то его нейтрализуют аммиаком и выпаривают почти досуха. После прибавления 10 см раствора окиси меди в аммиаке оставляют стоять в течение 12 час. Из фильтра после прибавления соляной к-ты выпадает целлюлоза с разбавленной серной к-той; ее отфильтровывают, высушивают и взвешивают. Содержимое фильтра растворяют в хлороформе раствор выпаривают и остаток высушивают при 100; он содержит твердые парафины и в нек рых случаях восковые спирты. [37]