Cтраница 2
Фильтр осторожно вынимают из патрона, складывают пылью внутрь и опускают в стакан. Содержимое фильтра извлекают тремя порциями эфира по 10 мл, сливая вытяжки вместе. Затем эфир выпаривают при комнатной температуре, к сухому остатку прибавляют 2 мл нитрующей смеси и оставляют на несколько часов. В делительную воронку наливают 10 мл воды и переносят нитрующую смесь из стакана, промыв его затем 2 мл воды. По охлаждении в воронку вносят 10 мл эфира и встряхивают 3 мин. После полного расслоения смеси спускают водный слой, а эфир промывают дважды 10 мл воды при встряхивании. [16]
Фильтр осторожно вынимают из патрона, складывают пылью внутрь и опускают в стакан. Содержимое фильтра извлекают тремя порциями эфира по 10 мл, сливая вытяжки вместе. Затем эфир выпаривают при комнатной температуре, к сухому остатку прибавляют 2 мл нитрующей смеси и оставляют на несколько часов. В делительную воронку наливают 10 мл воды и переносят нитрующую смесь из стакана, промыв его затем 2 мл воды. По охлаждении в воронку вносят 10 мл эфира и встряхивают 3 мин. После полного расслоения смеси спускают водный слой, а эфир промывают дважды 10 мл воды при встряхивании. Эфир отделяют от последней порции промывной жидкости и сливают через горло воронки в фарфоровую чашку. [17]
Смывают содержимое фильтра в тот же стакан дистиллированной водой и фильтруют через тот же фильтр. [18]
После промывки лигроином содержимое фильтра обрабатывают паром. Расход пара составляет около 200 - 250 кг на 1 т глины. Водяной пар и пары лигроина, выходящие из фильтра, подвергаются конденсации. Конденсат проходит через водоотделитель, в котором лигроин непрерывно отделяется и возвращается в резервуар. После нескольких промывок лигроин вторично перегоняют. После обработки паром и продувки воздухом фильтр разгружают и снова загружают глину. Все операции загрузки и разгрузки глины на больших установкам осуществляются при помощи транспортеров. [19]
Четыреххлористый углерод периодически заменяют новым. По истечении 30 мин промывки содержимое фильтра переносят в сухую пррбирку, которую заполняют сухим четыреххлори-стым углеродом, запаивают и помещают в водяной термостат, снабженный мешалкой и термометром с ценой деления 0 1 С. Для определения плотности воду, содержащуюся в термостате, медленно подогревают до температуры, при которой все шарики тонут, и выдерживают при этой температуре 30 мин. Затем снижают температуру на 0 5 - 1 С и выдерживают шарики при каждом изменении температуры по 20 мин для каждой температуры, учитывают число шариков плавающих, тонущих или находящихся во взвешенном состоянии. Температура, при которой большинство шариков находятся во взвешенном состоянии, принимается за температуру флотации. [20]
Дают стоять 10 мин, перемешивая содержимое фильтра стеклянной палочкой. Присоединяют к вакууму и отсасывают кислоту. Фильтр промывают несколько раз дистиллированной водой. [21]
Фильтрат с промывными водами выливают, колбу ополаскивают водой, селен на фильтре растворяют в смеси предварительно нагретых до 70 С кислот: 10 мл соляной кислоты ( пл. Не присоединяя к вакууму, дают постоять lO - - lS мин, перемешивая содержимое фильтра стеклянной палочкой. [22]
Азотную кислоту нагревают на водяной бане в пробирке, в которой велась обработка образца целлюлозы. Нагревание начинают одновременно с началом фильтрации. Обработку содержимого фильтра азотной кислотой проводят в течение 1 - 2 мин, затем отсасывают и промывают 100 - 150 мл дистиллированной воды. В фильтрате нейтрализуют азотную кислоту 20 % - ным раствором NaOH, при этом появляется голубоватое окрашивание. К раствору добавляют 10 - 12 капель индикатора пиридин-2 - азо-р-диметиланилина. Раствор должен окраситься в желтый цвет, в противном случае добавляют еще NaOH. Затем по каплям добавляют ледяную уксусную кислоту до появления интенсивной пурпурной окраски. Избыток уксусной кислоты нежелателен, так как он приводит к неотчетливому красному окрашиванию в конечной точке. [23]
Селен растворяют непосредственно на фильтре в предварительно нагретой до 60 С смеси кислот: 10 мл поляной кислоты ( пл. Содержимое фильтра тщательно перемешивают стеклянной палочкой до повеления асбестового волокна. После растворения селена кислоту отсасывают и хорошо промывают содержимое фильтра дистиллированной водой. [24]
Определение селена, присутствующего в элементарной форме, Осадок 1, находящийся на фильтре ( см. стр. Дают стоять в течение 10 - 15 мин, перемешивая содержимое фильтра стеклянной палочкой, после чего присоединяют к вакууму и отсасывают кислоту. Фильтр промывают разбавленной ( 1: 20) соляной кислотой, а затем дистиллированной водой. Фильтрат с промывными водами количественно переносят в стакан емкостью 250 мл, объем жидкости доводят водой до 150 мл, прибавляют 5 г мочевины и доводят раствор до кипения. Прибавляют 5 г иодида калия и кипятят смесь 15 мин. [25]
Из полученного таким образом раствора тиосолей молибдена последний осаждается в виде сернистого прибавлением небольшого избытка соляной или серной кислоты и кипячением до полного удаления H. Быстро осевший осадэк необходимо сейчас же отфильтровать и тщательно промыть свежеприготовленной сероводородной водой. Фильтрат должен быть совершенно бесцветным; голубая окраска его вызывается, повидимому, частичным окислением сернистого молибдена и получается при долгом стоянии влажного содержимого фильтра на воздухе или при промывании плохой сероводородной водой. Хотя количество молибдена, оставшегося в фильтрате, весьма незначительно, однако его можно вновь осадить, прокипятив с перекисью водорода до обесцвечивания, прибавляя вновь ( NH4) 2S и повторяя, как описано выше, осаждение тиосолей. Чтобы проконтролировать постоянство веса, рекомендуется повторить прокаливание, прибавив еще немного серы. [26]
Содержимое стакана охлаждают, выделившийся осадок селена фильтруют под вакуумом через стеклянный фильтр с пористой пластинкой № 4, со слоем асбестового волокна. Осадок промывают разбавленной соляной кислотой, а затем водой. Подставляют чистый приемник для фильтрата, на фильтр выливают 10 мл нагретой до 70 С смеси кислот: Дают стоять 10 мин, перемешивая содержимое фильтра стеклянной палочкой. Присоединяют к вакууму и отсасывают раствор. Фильтр промывают несколько раз водой. Фильтрат с промывными водами количественно переносят в стакан емкостью 500 мл, прибавляют 5 г карбамида, 5 - 6 г иодида калия и нагревают до 80 С. [27]
Промывные воды, не вынимая ваты, фильтруют под вакуумом через стеклянный фильтр с пористой пластинкой № 4, на которой ( помещен слой асбестового волокна, смоченный водой и уплотненный стеклянной палочкой. Нагревают смесь 10 мл со-л 1яной кислоты ( пл. С и выливают ее на фильтр. Содержимое фильтра перемешивают стеклянной палочкой и дают стоять до побеления ваты, на что затрачивается около 10 мин. По растворении селена присоединяют к источнику вакуума, отсасывают кислоту и отключают прибор от вакуума. [28]
Взвешенный сухой стеклянный фильтр № 1 закрепляют в резиновом кольце, вставляют его в горло колбы Бунзена, присоединяют колбу к водоструйному насосу и включают насос. Выливают реакционную смесь из колбы на стеклянный фильтр. Водой из про-мывалки тщательно смывают оставшиеся в колбе кусочки СаСОз на фильтр. Содержимое фильтра 2 - 3 раза промывают дистиллированной водой. Фильтр с осадком сушат в сушильном шкафу при 110 С, охлаждают и взвешивают. [29]
В зависимости от содержания кремния 2 - 5 г стружек обрабатывают вышеописанным способом ( стр. Если установлено присутствие свинца, то в методику определения кремния вносят небольшое изменение. Оно состоит в том, что отфильтрованную, содержащую сернокислый свинец кремнекислоту промывают сильно разбавленной серной кислотой, смывают осадок в маленькую чашечку, кипятят с раствором уксуснокислого аммония и пропускают снова через тот же фильтр. Содержимое фильтра обрабатывают дальше обычным образом, а в фильтрате определяют свинец, проще всего осаждением двухромовокислым калием ( стр. [30]