Cтраница 1
Содержимое чашки выпаривают до удаления запаха спирта и получения осадка мыл в кашеобразном состоянии. Мыла растворяют в горячей воде и раствор переливают в делительную воронку. Чашку ополаскивают 5 - 10 мл горячей воды и ополоски выливают в ту же воронку. Для разложения мыл в воронку приливают в присутствии метилового оранжевого 10 % раствор азотной кислоты до ярко-выраженного розового цвета, не исчезающего в течение нескольких минут. Затем в воронку для извлечения образовавшихся кислот приливают 30 - 40 мл петролейного эфира и перемешивают до осветления раствора. Дав содержимому отстояться, водный слой спускают, а к эфирному слою приливают для промывки 20 - 30 мл насыщенного раствора хлористого натрия, так как при промывке чистой водой образуется эмульсия. [1]
Содержимое чашки упаривают на кипящей водяной бане досуха, затем чашку помещают в вакуумный сушильный шкаф, сушат в течение 3 ч при температуре 78 2 СС, помещают в эксикатор на 30 мин для охлаждения и затем взвешивают. [2]
Содержимое чашки выпаривают досуха на водяной бане, затем переносят чашку на песочную баню и нагревают до исчезновения паров серного ангидрида. После этого переносят чашку в муфель и прокаливают при температуре 600 С в течение 10 мин. Охлаждают чашку, обрабатывают содержимое 30 - 40 мл горячей воды, добавляют 4 мл 25 % - ного аммиака, перемешивают и фильтруют через неплотный фильтр в стакан вместимостью 200 мл. Промывают осадок 12 раз небольшими порциями теплой воды, осадок отбрасывают. Фильтрат нагревают до кипения, добавляют 10 мл 4 % - ного раствора щавелевокислого аммония. Отфильтровывают осадок через двойной плотный беззольный фильтр, промывают его несколько раз теплой водой. Осадок отбрасывают, фильтрат выпаривают до объема 10 - 15 мл. [3]
Содержимое чашки выпаривают на водяной бане досуха, переносят чашку на песочную баню и выпаривают до исчезновения паров серного ангидрида. Затем переносят чашку в муфель, прокаливают 10 мин при температуре 750 - 800 С и взвешивают. [4]
Содержимое чашки упаривают досуха. К остатку приливают 10 мл горячей воды и 1 - 2 капли концентрированной уксусной кислоты. Раствор фильтруют через плотный беззольный фильтр. Осадок промывают 5 - 6 раз водой, высушивают и отделяют осадок от фильтра. Фильтр сжигают и золу присоединяют к осадку. Осадок прокаливают при 800 - 900 до постоянного веса. [5]
Содержимое чашки охлаждают и осторожно смачивают соляной кислотой уд. Покрывают чашку часовым стеклом и оставляют стоять 10 мин. После этого содержимое чашки обрабатывают 30 мл горячей воды, накрывают чашку стеклом, нагревают, дают стоять 10 мин. Для удаления невидимых на белом фоне чашки оставшихся крупинок кремнекислоты чашку протирают маленьким кусочком фильтра, который присоединяют к осадку на фильтре. [6]
Содержимое чашек выпаривают, высушивают и, если надо, прокаливают при 600 - 800 С для разложения нитратов до окислов металлов. [7]
Содержимое чашки нагревают до полного осветления выделившихся жирных кислот. Затем кислую воду посредством сифона отделяют, а прозрачные жирные кислоты сливают сверху в фарфоровый стаканчик или чашку, где подогревают до 105 С. [8]
Содержимое чашки выпаривают на водяной бане досуха, а затем высушивают в сушильном шкафу при температуре 105 - 110 С и взвешивают. Сушку ведут до постоянного веса. [9]
Содержимое чашки упаривают досуха. К остатку приливают 10 мл горячей воды и 1 - 2 капли концентрированной уксусной кислоты. Раствор фильтруют через плотный беззольный фильтр. Осадок промывают 5 - 6 раз водой, высушивают и отделяют осадок от фильтра. Фильтр сжигают и золу присоединяют к осадку. Осадок прокаливают при 800 - 900 до постоянного веса. [10]
Содержимое чашки охлаждают и осторожно смачивают соляной кислотой уд. Покрывают чашку часовым стеклом и оставляют стоять 10 мин. [11]
Содержимое чашек выпаривают досуха, добавляют 3 - 4 мл дистиллированной воды и снова выпаривают. Остаток растворяют в 10 мл дистиллированной воды, из которых 5 мл берут для анализа. [12]
Содержимое чашки выпаривают на водяной бане досуха, помещают в холодный муфель, температуру которого постепенно доводят до 500 - 600 С, прокаливают 15 - 20 мин. Затем содержимое чашки небольшим кварцевым шпателем переносят в агатовую ступку, измельчают и тщательно растирают ( около 1 часа) до получения совершенно однородного порошка основы. Однородность основы проверяется спектрографически. [13]
Содержимое чашки охлаждают и осторожно при перемешивании переносят в мерную колбу емкостью 25 мл, содержащую 10 мл 3 % - ного раствора винной кислоты, смывая чашку несколькими порциями раствора винной кислоты. Раст-пор охлаждают, объем доводят раствором винной кислоты до метки н тщательно перемешивают. [14]
Содержимое чашки выпаривают на водяной бане до получения маслянистого остатка, затем подсушивают на песочной бане. Полученный остаток слабо лрокаливают для разложения нитратов и по охлаждении взвешивают. Прокаливание повторяют до постоянного веса. [15]