Cтраница 3
Содержимое чашки растворяют в соляной кислоте ( 1: 3) или ( 1: 4) с добавкой 1 мл 30 % - ной перекиси водорода и присоединяют к ранее полученному фильтрату. [31]
Содержимое чашки выпаривают почти досуха, приливают 5 мл HNOs ( уд. Фильтр промывают горячей водой, подкисленной азотной кислотой. [32]
Содержимое чашки выпаривают до 15 - 20 мл; выпаривание раствора до объема менее 15 - 20 мл недопустимо. Прибавляют еще 5 мл раствора молибденовокислого аммония. Раствор с осадком нагревают еще 10 мин. Чашку и осадок на фильтре промывают по 5 - 6 раз холодным 5 % - пым раствором NH - iNOs в воде, подкисленной HN03; фильтрат отбрасывают. [33]
Содержимое чашки нагревают на песчаной бане до тех пор, пока оно не достигнет сиропообразной консистенции, после чего прокаливают при 350 С. [34]
Содержимое чашки охлаждают, приливают 3 - 5 мл воды и вновь упаривают до белых паров. Эту операцию повторяют еще 2 - 3 раза. К сиропообразному остатку приливают 10 мл фильтрата и все переносят в мерную колбу емк. Разбавляют объем водой до метки, тщательно перемешивают, отбирают аликвотную часть 25 мл или весь раствор ( в зависимости от содержания германия) в делительную воронку емк. N НС1, 10 мл четыреххлористого углерода и встряхивают содержимое воронки в течение 2 мин. После разделения слоев органическую фазу сливают в другую делительную воронку, а водную - экстрагируют еще 1 - 2 раза порциями по 10 мл четыреххлористого углерода, сливая каждый раз органическую фазу во вторую делительную воронку. Экстракты промывают 2 - 3 раза по 10 мл 9 N ПО, встряхивая каждый раз 1 - 2 мин. Промытый экстракт сливают в делительную воронку емк. Германий при этом переходит в водную вытяжку. После разделения слоев водную вытяжку фильтруют, собирая фильтрат в мерную колбу емк. К раствору, полученному после реэкстракции ( рН 1 2 - 1 4), добавляют 0 5 мл 25 % - ного раствора аммиака, 7 мл 0 4 М раствора трилонаБ в фосфатном буфере1, разбавляют объем водой до метки и тщательно перемешивают. Отбирают 10 - 15 мл раствора и пропускают азот в течение 10 мин. [35]
Содержимое чашки слабо нагревают до растворения навески. [36]
Содержимое чашки выпаривают досуха на водяной бане, снова приливают 30 мл хлористоводородной кислоты ( 1: 1) и опять выпаривают досуха. Осадок смачивают концентрированной хлористоводородной кислотой, приливают 50 - 75 мл горячей воды и оставляют на водяной бане на 15 мин. Осадок кремневой кислоты без потерь переносят на фильтр ( красная лента) и промывают горячей водой до полного удаления СГ - ионов. Фильтрат вместе с промывными водами собирают в мерную колбу емкостью 250 мл, доводят водой до метки, тщательно перемешивают и сохраняют для определения суммы ( Kt2O3 TiO3), СаО и MgO весовым или объемным методами. [37]
Содержимое чашки выпаривают досуха на водяной бане, снова обрабатывают 30 мл ( 1: 1) разбавленной НС1 и опять выпаривают досуха. Затем чашку охлаждают, осадок смачивают концентрированной соляной кислотой и, спустя 15 мин, приливают приблизительно 75 мл горячей воды. Выделившийся осадок кремневой кислоты количественно переносят на фильтр ( красная лента), промывают горячей дистиллированной водой от СГ-ионов ( проба с AgNO3), переносят в тигель, подсушивают, осторожно нагревают и озоляют. [38]
Содержимое чашки декантируют - через фильтр; промывание остатка от выщелачивания проводят сперва раз пять в чашке, а затем заканчивают уже на фильтре. Промывание горячей водой продолжают до полного переведения хлоридов в фильтрат. При полноте промывания несколько миллилитров фильтрата могут дать с AgNO3 только очень слабую муть. [39]
Содержимое чашки выпаривают на водяной бане при 60 - 70, сушат в сушильном шкафу J час при 60 - 70, охлаждают в эксикаторе и взвешивают. [40]
Содержимое чашки выпаривают на водяной бане при 60 - 70, сушат в сушильном шкафу 1 час при 60 - 70, охлаждают в эксикаторе и взвешивают. [41]
Содержимое чашек упаривают на водяной бане до кашицеобразной консистенции, перемешивая стеклянной палочкой. Не следует при этом слишком низко погружать чашки в бани. Чашки с оставленными в них стеклянными палочками охлаждают до комнатной температуры, в содержимое добавляют по 10 мл уксусной кислоты и перемешивают. По истечении получасового срока наливают при тщательном перемешивании по 10 мл дестиллированной воды и оставляют до следующего дня. На следующий день содержимое чашек медленно фильтруют через фильтровальные тигли со стеклянными пористыми пластинками № 4 и отсасывают и переносят на фильтры весь осадок из чашек. Чтобы осадок не проникал через фильтр, фильтрация должна происходить медленно; для этого отсасывание регулируют. Остаток осадка смывают из чашки разбавленным спиртом ( 1: 3), подкисленным уксусной кислотой ( 50 мл спирта - 4 - 2 мл уксусной кислоты), с помощью небольшой промьгвалки. [42]
Содержимое чашки выпаривают досуха на водяной бане, снова обрабатывают 30 мл ( 1: 1) разбавленной НС1 и опять выпаривают досуха. Затем чашку охлаждают, осадок смачивают концентрированной соляной кислотой и, спустя 15 мин, приливают приблизительно 75 мл горячей воды. Выделившийся осадок кремневой кислоты количественно переносят на фильтр ( красная лента), промывают горячей дистиллированной водой от СГ-ионов ( проба с AgN03), переносят в тигель, подсушивают, осторожно нагревают и озоляют. [43]
Содержимое чашки ( сухой остаток) несколько раз обрабатывают горячей дистиллированной водой и отфильтровывают. [44]
Содержимое чашки охлаждают и осторожно смачивают 15 мл соляной кислоты ( пл. Покрывают чашку часовым стеклом и оставляют стоять 10 мин. После этого содержимое чашки обрабатывают 70 - 80 мл горячей дистиллированной воды, дают стоять 10 мин на кипящей водяной бане и отстоявшийся раствор фильтруют через фильтр с красной лентой, не перенося осадка на фильтр. [45]