Cтраница 1
Содержимое чашки переносят в мерную колбу емкостью 250 мл и после охлаждения объем раствора доводят до метки. После тщательного взбалтывания содержимое колбы фильтруют через сухой фильтр в колбу. Парвую порцию фильтрата отбрасывают, из остального фильтрата пипеткой отбирают 100 мл в коническую колбу для определения фтора. Нейтрализуют 1 N HCI по фенолфталеину до полного обесцвечивания раствора при слабом кипении, при этом выделяется кремнекислота, препятствующая спокойному кипению, поэтому следует через раствор пропускать струю воздуха. После охлаждения в раствор прибавляют 20 г NaCl, 5 мл 10 % - ного раствора NH4CNS и титруют раствором хлорного железа до появления заметного желтого окрашивания. Затем прибавляют 20 мл смеси спирта с эфиром ( 1: 1) и при сильном взбалтывании дотитровывают до слабо-розового окрашивания спиртово-эфирного слоя, не исчезающего при взбалтывании. [1]
Содержимое чашки переносят в колбу 1 прибора для отгонки мышьяка ( рис. 11), обмывают чашку 50 - 60 мл дестил-лированной воды, прибавляют 100 мл соляной кислоты ( уд. Зг солянокислого или сернокислого гидразина и начинают перегонку. [2]
Содержимое чашки переносят в стакан емкостью 400 мл, прибавляют туда же 10 мл соляной кислоты, прибавляют воду до объема 100 мл и нагревают до полного растворения солей. В случае необходимости раствор фильтруют ( фильтр белая лента) и охлаждают до комнатной температуры. Если в образце присутствует олово ( II), то его отделяют осаждением из горячего кислого раствора сероводородом. [3]
Содержимое чашки переносят в стакан емкостью 400: лл, обмывая ее горячей водой. Объем раствора доводят водой до 100 - 150 мл и кипятят до полного растворения осадка. Избыток последнего осаждению бериллия не мешает. Затем раствор подщелачивают аммиаком до рН 7 - 8 по универсальной индикаторной бумаге. Если при этом выпадает бурый осадок гидроокиси железа ( см. примечание 1), его растворяют в нескольких каплях соляной кислоты и, прибавив к раствору еще немного трилона Б, снова подщелачивают. После этого приливают раствор дикетона I из расчета 20 - 25 мл на каждый миллиграмм бериллия. Избыток дикетона I осаждению бериллия не мешает. Раствор оставляют стоять до тех пор, пока осадок в виде крупных рыхлых хлопьев не соберется на дне стакана, а раствор над ним не станет совершенно прозрачным. [4]
Содержимое чашки переносят в мерную колбу емкостью 250 мл и после охлаждения объем раствора доводят до метки. После тщательного взбалтывания содержимое колбы фильтруют через сухой фильтр в колбу. Парвую порцию фильтрата отбрасывают, из остального фильтрата пипеткой отбирают 100 мл в коническую колбу для определения фтора. Нейтрализуют 1 Л НС1 по фенолфталеину до полного обесцвечивания раствора при слабом кипении, при этом выделяется кремнекислота, препятствующая спокойному кипению, поэтому следует через раствор пропускать струю воздуха. Добавляют несколько капель 0 1 N раствора NaOH и появившуюся окраску вновь устраняют несколькими каплями 0 1 TV HCL После охлаждения в раствор прибавляют 20 г NaCl, 5 мл 10 % - ного раствора NH4CNS и титруют раствором хлорного железа до появления заметного желтого окрашивания. Затем прибавляют 20 мл смеси спирта с эфиром ( 1: 1) и при сильном взбалтывании дотитровывают до слабо-розового окрашивания спиртово-эфирного слоя, не исчезающего при взбалтывании. [5]
Через 5 минут содержимое чашек переносят в бесцветную пробирку диаметром - 10 мм с плоским дном и сопоставляют окраску испытуемого и эталонного растворов на фоне молочного стекла. [6]
Добавляют 0 5 борной кислоты, 25мл ПС1 ( 1: 99), содержимое чашки переносят в стакан емк. Нел н остается муть, ее отфильтровывают и отбрасывают. [7]
Упаривают до влажных солей, приливают 30 мл воды, перемешивают, слегка нагревая, и содержимое чашки переносят в стакан емк. Если при этом осадок кальция не выделяется и раствор не мутнеет, то добавляют по каплям насыщенный раствор CH; COONa до отчетливого помутнения. Стакан накрывают часовым стеклом и осторожно нагревают 10 мин. На следующий день осадок отфильтровывают через бумажный фильтр ( синяя лента) и промывают 3 - 4 раза 2 - 5 % - иым раствором НоС - О. Фильтр с осадком переносят в фарфоровый тигель, сжигают при температуре не выше 70 ( Г, не более 15 - 20 мин. [8]
Сульфат аммония, приготовленный ( Следующим образом: в фарфоровую чашку вносят 1 см3 концентрированной серной кислоты, 1 см3 концентрированной азотной кислоты или 0 5 г азотнокислого аммония и смесь нагревают на водяной бане до улетучивания азотной кислоты; по охлаждении реактив разбавляют 20 см3 дестиллированной воды, прибавляют 10 см3 10 % аммиака и нагревают на водяной бане до удаления последнего; содержимое чашки переносят в колбочку и объем доводят до 50 см3 водой. [9]
Во фторопластовую чашку помещают 2 2 мл воды, не содержащей кремния, либо 2 2 мл нейтрального раствора, содержащего 1 мкг Si. Содержимое чашки переносят в делительную воронку и экстрагируют КМК 5 мл бутилового либо изоамилового спирта, переворачивая воронку в течение 2 минут. После полного расслоения водный слой отбрасывают, а к органическому добавляют 0 06 мл раствора двухлористого олова в глицерине и перемешивают, осторожно переворачивая воронку. Затем раствор переносят в кювету и измеряют его оптическую плотность по отношению к бутиловому либо изоамиловому спирту при К 780 нм. [10]
Подситовый продукт и толуол, которым промывают остаток на сите, собирают количественно в фарфоровую чашку. Содержимое чашки переносят на сито 3 мм, промывают, а толуол с осадком переносят на сито 2 мм, а затем на сито 1 мм. Толуол с осадком под ситом 1 мм отбрасывают. [11]
Если озоление производилось с целью определения серы с добав-ением щелочей, то 5 % - ный раствор НС1 добавляют в платиновую чашку I - золой по каплям до прекращения выделения пузырьков и сверх этого чриливают 20 мл той же кислоты. Затем содержимое чашки переносят ь стакан. [12]
При малом содержании никеля в исходном растворе к солянокислому раствору приливают 5 мл концентрированной серной кислоты и выпаривают в фарфоровой чашке на асбестовой сетке до появления густых белых паров. После охлаждения содержимое чашки переносят в химический стакан, нейтрализуют аммиаком и осаждают никель диметилглиоксимом. [13]
Хорошо перемешанную массу высушивают на водяной бане, время от времени растирая образующиеся комки. После охлаждения содержимое чашки переносят в широкогорлую склянку или колбу, заливают 200 мл бензола и оставляют на ночь. [14]
В кварцевой чашке смешивают 4 мл нейтрального анализируемого раствора с 1 мл смеси реактивов. Через 30 минут содержимое чашек переносят в описанные выше фторопластовые кюветы со стеклянными крышками. [15]