Cтраница 2
Отбирают пипеткой 10 мл исследуемой воды, помещают ее в фарфоровую чашку и выпаривают на водяной бане досуха. После охлаждения до комнатной температуры в чашку вливают 1 мл фенолсульфокислоты, тщательно растирая осадок стеклянной палочкой. Содержимое чашки переносят количественно в мерную колбу емкостью 100 мл, объем доводят до метки дистиллированной водой и раствор перемешивают. [16]
Для получения эталонного раствора в фарфоровую чашку помещают 50 мл раствора азотнокислого калия, содержащего 0 01 мг азота нитратов в I мл и упаривают его досуха на водяной бане. В остывшую чашку вливают 1 мл раствора фенолдисульфокислоты, тщательно перемешивая его с осадком стеклянной палочкой. Затем содержимое чашки переносят в мерную колбу вместимостью 100 мл и доливают водой до метки. [17]
Для получения эталонного раствора в фарфоровую чашку помещают 50 мл раствора азотнокислого калия, содержащего 0 01 мг азота нитритов в 1 мл, упаривают его досуха на водяной бане. В остывшую чашку вливают 1 мл раствора фенолдисульфокислоты, тщательно перемешивают его с осадком стеклянной палочкой. Затем содержимое чашки переносят в мерную колбу вместимостью 100 мл и доливают водой до метки. [18]
После полного удаления соляной кислоты чашки охлаждают и в них добавляют точно по 4 мл 10 % - ного изопропилового спирта. Содержимое чашек тщательно перемешивают стеклянными палочками для полного растворения аминокислот. После этого содержимое чашек переносят в маленькие центрифужные пробирки ( мыть чашки нельзя) и центрифугируют в течение 5 - 10 минут при 3 - 4 тыс. об / мин, для осаждения гуминовых веществ. Чистые растворы аминокислот сливают в маленькие пробирки, которые плотно закрывают пробками, замораживают в холодильнике и сохраняют для количественных определений. Эти растворы могут храниться в холодильнике несколько недель. [19]
Определению мешает высокое содержание органических веществ; их удаляют минерализацией. Пробу сточной воды, содержащую от 0 002 до 0 04 мг мышьяка, выпаривают с 2 - 3 мл концентрированной серной кислоты, 5 мл концентрированной азотной кислоты и 0 5 мл 30 % - ной перекиси водорода до появления белых паров серной кислоты. После охлаждения прибавляют 5 мл дистиллированной воды, содержимое чашки переносят в колбу прибора для отгонки и доводят дистиллированной водой приблизительно до 50 мл. [20]
Определению мешает высокое содержание органических веществ. Пробу сточной воды, содержащую от 0 002 до 0 04 мг мышьяка, выпаривают с 2 - 3 мл концентрированней серной кислоты, 5 мл концентрированной азотной кислоты и 0 5 мл 30 % - ной перекиси водорода до появления белого дыма сер ной кислоты. После охлаждения прибавляют 5 мл дистиллированной воды, содержимое чашки переносят в колбу прибора для отгонки и доводят дистиллированной водой приблизительно до 50 мл. [21]
Определению мешает высокое содержание органических веществ. Пробу сточной воды, содержащую от 0 002-до 0 04 мг мышьяка, выпаривают с 2 - 3 мл концентрированной серной кислоты, 5 мл концентрированной азотной кислоты и 0 5 мл 30 % - ной перекиси Водорода до появления белого дыма серной кислоты. После охлаждения прибавляют 5 мл дистиллированной воды, содержимое чашки переносят в колбу прибора для отгонки и доводят дистиллированной водой приблизительно до 50 мл. [22]
Определению мешает высокое содержание органических веществ. Пробу воды, содержащую от 0 002 до 0 04 ме мышьяка, выпаривают с 2 - 3 мл концентрированной серной кислоты, 5 мл концентрированной азотной кислоты и 0 5 мл 30 % - ной перекиси водорода до появления белого дыма серной кислоты. После охлаждения прибавляют 5 мл дистиллированной воды, содержимое чашки переносят в колбу прибора и доводят дистиллированной водой приблизительно до 50 мл. [23]
Определению мешает высокое содержание органических ве-ществ; их удаляют минерализацией. Пробу сточной воды, содержащую от 0 002 до 0 04 мг мышьяка, выпаривают с 2 - 3 мл концентрированной, серной кислоты, 5 мл концентрированной азотной кислоты и 0 5 мл 30 % - ного пероксида водорода до появления белых паров серной кислоты. После охлаждения прибавляют 5 мл дистиллированной воды, содержимое чашки переносят в колбу прибора для отгонки и доводят дистиллированной водой приблизительно до 50 мл. [24]
Определению мешает высокое содержание органических веществ; их удаляют минерализацией. Пробу сточной воды, содержащую от 0 002 до 0 04 мг мышьяка, выпаривают с 2 - 3 мл концентрированной серной кислоты, 5 мл концентрированной азотной кислоты и 0 5 мл 30 % - ной перекиси водорода до появления белых паров серной кислоты. После охлаждения прибавляют 5 мл дистиллированной воды, содержимое чашки переносят в колбу прибора для отгонки и доводят дистиллированной водой приблизительно до 50 мл. [25]
Навеску мелко растертого материала ( для силикатов - 0 5 г, для бокситов - 0 3 г) в платиновой чашке смачивают водой, приливают 5 мл 40 % - ной HF, 1 мл H2SO4 ( 1: 1), тщательно перемешивают и упаривают на водяной бане до удаления HF. Прибавляют 3 - 4 г K2S2O7 и сухой остаток сплавляют до получения прозрачного расплава. К застывшему плаву добавляют 20 мл НС1 ( 1: 3) и содержимое чашки переносят в стакан емкостью 100 мл. Стакан покрывают часовым стеклом, осторожно нагревают плав до растворения, не допуская упаривания раствора. [26]
Отбирают пипеткой 10 мл исследуемой воды, помещают ее в фарфоровую чашку и выпаривают на водяной бане досуха. После охлаждения до комнатной температуры в чашку вливают 1 мл фенолсульфокислоты, тщательно растирая осадок стеклянной палочкой. Через 5 мин добавляют 10 мл дистиллированной воды и 10 мл раствора аммиака. Содержимое чашки переносят количественно в мерную колбу емкостью 100 мл, доводят до метки дистиллированной водой и перемешивают. [27]
При определении в небольших фарфоровых чашках, покрытых внутри глазурью, выпаривают в специальном предохраняемом от пыли шкафу ( температура 60 - 70 С) определенный объем исследуемой воды. Для отмеривания смеси пользуются пипеткой на 10 мл и время стекания ее учитывают секундомером - 1 мин. В качестве катализатора используют 100 мг сернокислого серебра. Все это осторожно перемешивают, после чего содержимое чашек переносят в конические колбы емкостью 100 мл. Затем колбочки помещают на нагретую до 180 - 200 С ( но не больше) песчаную баню, где они нагреваются до кипения, продолжительность которого равна 5 мин. Для предотвращения упаривания жидкости горло колб закрывают колпачками-холодильничками. Одновременно ставится контрольный опыт с одной сернохромовой смесью, с которой проделывают те же операции, что и с испытуемым раствором. [28]
Навеску 0 1 - 1 0 г ( в зависимости от содержания вольфрама п молибдена) помещают в платиновую чашку, смачивают водой, прибавляют 2 - 4 мл H2SO4 ( 1: 1) и 8 - 10 мл HF. Чашку нагревают на плитке, периодически помешивая ее содержимое платиновой палочкой. Обработку HF для полного разложения повторяют дважды. Добавляют 3 - 5 мл воды и по каплям - пергидроль до полного сожжения органических веществ, еще разбавляют водой и кипятят до прекращения выделения пузырьков. Содержимое чашки переносят в мерную колбу емкостью 50 - 100 мл, разбавляют до метки водой и перемешивают. Раствор фильтруют через фильтр синяя лента в сухой стакан, отбирают аликвотные части для определения молибдена и вольфрама. Можно также, не фильтруя раствор, осторожно отобрать аликвотные части над отстоявшимся осадком. [29]
Таким же слоем этой смеси засыпают пробу сверху. После охлаждения плава до темно-красного цвета тигель помещают в фарфоровую чашку емкостью 300 - 400 мл, содержащую 150 мл воды. Выщелачивают на водяной бане. При получении однородного плава разложение считается законченным. Содержимое чашки переносят в мерную колбу емкостью 250 мл и после охлаждения объем раствора доводят до метки. После тщательного взбалтывания содержимое колбы фильтруют через сухой фильтр в колбу. Парвую порцию фильтрата отбрасывают, из остального фильтрата пипеткой отбирают 100 мл в коническую колбу для определения фтора. Нейтрализуют 1 N НС1 по фенолфталеину до полного обесцвечивания раствора при слабом кипении, при этом выделяется кремнекислота, препятствующая спокойному кипению, поэтому следует через раствор пропускать струю воздуха. После охлаждения в раствор прибавляют 20 г NaCl, 5 мл 10 % - ного раствора NH4CNS и титруют раствором хлорного железа до появления заметного желтого окрашивания. Затем прибавляют 20 мл смеси спирта с эфиром ( 1: 1) и при сильном взбалтывании дотитровывают до слабо-розового окрашивания спиртово-эфирного слоя, не исчезающего при взбалтывании. [30]