Cтраница 3
Содержимое поглотительных приборов сливают в отдельные фарфоровые чашки, смывают 2 мл азотной кислоты ( fifl 4), которую сливают в те же чашки, и растворы выпаривают досуха на водяной бане. Если остаток в чашке почернел, его обрабатывают 10 мл соляной кислоты и снова выпаривают. После выпаривания в чашки вносят по 5 мл теплой подкисленной воды и при помешивании стеклянной палочкой остаток растворяют. В этих же условиях проводят холостое определение. Содержимое чашек переносят в колориметрические пробирки, прибавляют по 2 мл раствора ацетата натрия и по 1 мл раствора нитрозо - Р - соли - тщательно взбалтывают и пробирки помещают на 3 мин в кипящую водяную баню. [31]
Чашку опускают на 1 см в водяную баню с температурой 55 3 С. Температура бани должна контролироваться. После выпаривания жидкости и после того, как чашки простоят на водяной бане 15 мин, их снимают с бани. Смачивают остаток спиртом, применяя промывал-ку с тонким носиком. Через несколько минут содержимое чашек переносят с помощью стеклянной палочки и спирта в 15 мл центрифужную пробирку ( в этой стадии анализа безборное стекло не является необходимым, так как окраска уже больше развиваться не будет) и центрифугируют 10 мин при 1 5 - 2 тыс. оборотах. Декантируют раствор в мерные колбочки емкостью 25 мл и доливают спиртом до 25 мл. Следы вытяжки оставшейся в центрифужной пробирке не имеют значения, так как холостой опыт и стандартные шкалы готовятся таким же образом. [32]
Как только тигель с содержимым охладится, его помещают в платиновую чашку диаметром 7 или 10 см и выщелачивают горячей дестиллированной водой на водяной бане в течение 30 мин. Тигель хорошо промывают кипящей водой. Чашку снова наполовину наполняют кипящей водой и содержимое выщелачивают еще примерно в течение 15 мин. Комков не должно оставаться. Затем содержимое чашки переносят на фильтр и остаток промывают на фильтре кипящей водой, пока объем фильтрата и промывных вод не составит 400 мл. [33]