Cтраница 1
Соединение Дианина, представляющее собой 2 2 4-триметил - 4 - ( 4 -оксифенил) - хроман ( стр. [1]
Возможность образования соединения Дианина из 2 2 4-триметилхромена - З и фенола была подтверждена авторами59 при проведении прямого синтеза дифенилолпропана в присутствии безводного хлористого водорода. Что же касается соединения Дианина, оно всегда присутствует в неочищенном дифенилолпропане. [2]
Клатрат иода с соединением Дианина был получен при использовании декалина в качестве растворителя. Несмотря на то что декалин также способен образовывать клатрат с соединением Дианина, имеющиеся пространства будут заполняться преимущественно иодом. [3]
Аммиак и двуокись серы образуют клатраты с соединением Дианина при растворении в жидком аммиаке или двуокиси серы до полного насыщения раствора. Кристаллы клатратного соединения медленно выпадают из насыщенного раствора. Пиперидин также образует клатрат с соединением Дианина. Кристаллы клатрата выделяются из насыщенного раствора соединения Дианина в пиперидине. [4]
Предлагалось также отделять от дифенилолпропана его орто-пара-изомер и соединение Дианина вакуумной перегонкой ( и затем разделять эти вещества, используя свойство соединения Дианина образовывать аддукты с некоторыми растворителями19), проводя сублимацию в вакууме2 или применяя метод тонкослойной хроматографии. Однако все эти способы весьма трудоемки идая получения достаточных количеств вещества требуют много времени. [5]
Приведенные в табл. 5 данные показывают поразительную способность соединения Дианина образовывать клатраты с чрезвычайно разнообразными органическими веществами. Из этого перечня видно, что образование клатратов в данном случае не является избирательным. [6]
Имеющиеся данные о клатратном соединении гексафторида серы с соединением Дианина свидетельствуют в пользу того, что разложение протекает путем сублимации молекул-хозяев. Разложение исследовали при температурах от 100 до 160 С и при давлениях, которые изменялись от давления, возникающего при испарении гексафторида серы, до 10 - 8 мм рт. ст. Было установлено, что газ выделяется тем быстрее, чем меньше внешнее давление и размер образца. Более того, в то время как потеря гексафторида серы неминуемо сопровождалась потерей соединения Дианина, весовое отношение [ гексафторид серы ]: [ соединение Дианина ] было всегда выше, чем весовое отношение в исходном образце. Это и понятно, так как эксперименты показали, что при извлечении молекул гексафторида серы из решетки они не захватываются снова свободными от молекул-гостей полостями соединения Дианина, а сублимированные молекулы хозяина могут опять конденсироваться на образце. [7]
Присутствие примесей уменьшает стабильность дифенилолпро-пана; особенно неблагоприятно действует в этом отношении соединение Дианина. [8]
![]() |
Клатратные комплексы соединения Дианина. [9] |
Манделькорн [163] приводит три формулы максимального состава для пятидесяти или более клатра-тов соединений Дианина. [10]
В табл. 4 - 2 приведен ряд веществ, которые образуют клатраты с соединением Дианина. [11]
![]() |
Технологическая схема производства дифенилолпропана по способу. [12] |
В колонне 8 отгоняются примеси, по температуре кипения близкие к дифенилолпропану ( орто-пара-изомер дифенилолпропана и соединение Дианина); их возвращают на синтез. [13]
Па-уэлл и Веттерс [227], а также Бейкер и Мак-Оми [17] исследовали кристаллы и сделали вывод, что соединения Дианина образуют комплексы включения с двуокисью серы, подом, аргоном п многочисленными органическими молекулами. Это служит веским доказательством того, что рассматриваемые молекулярные соединения включения представляют собой клат-раты. Эти соединения очень сложны, а их-структура еще не совсем ясна, но на основании собранных доказательств Пауэлл и Веттерс предположили наличие одной большой полости на шесть включенных молекул. [14]
Предлагалось также отделять от дифенилолпропана его орто-пара-изомер и соединение Дианина вакуумной перегонкой ( и затем разделять эти вещества, используя свойство соединения Дианина образовывать аддукты с некоторыми растворителями19), проводя сублимацию в вакууме2 или применяя метод тонкослойной хроматографии. Однако все эти способы весьма трудоемки идая получения достаточных количеств вещества требуют много времени. [15]