Cтраница 1
Сухой диоксан является подходящим растворителем при проведении реакции, но его следует избегать, если возможно, так как он смешивается с водой, что осложняет обработку реакционной смеси. Хотя ледяная уксусная кислота применялась в качестве растворителя [82], однако растворители, имеющие гидроксилытуго группу, обычно менее желательны. Рекомендуется работать в условиях отсутствия влаги, чтобы избежать затруднений, связанных с образованием бромистоводородной кислоты. [1]
В 40 мл сухого диоксана растворяют 14 а ( 0 1 молъ) свежеперегнаниого бензоилхлорида и при охлаждении ледяной водой смешивают с 10 мл сухого пиридина. [2]
Растворяют в 50 мл сухого диоксана 0 04 моля монозамещенного алкина, RC СН смешивают с 0 04 моля. Затем прибавляют 0 02 моля антрахинона, нагревают еще 15 час. Продукт реакции отфильтровывают, промывают водой, сушат и перекристаллизовывают из подходящего растворителя. [3]
К 9 г N-метиланабазина в 50 мл сухого диоксана, нагретому до 150 - 160, постепенно прибавлялось 6 г селенистого ангидрида в 40 мл диоксана. [4]
В качестве растворителя обычно применяют смесь бензола и сухого диоксана или же избыток хлористого бензила. Восстановительное разложение бензилового эфира является следствием активации фениль-ной группой связи С-О. Этот эффект еще более усилен в трифенил-метиловых ( тритиловых) эфирах, которые также расщепляются при гидрогенолизе. [5]
Раствор индикатора надо приготовлять не в спирте, а в сухом диоксане или сухом ацетоне, так как спирт может образовать с определяемым ангидридом сложный эфир. [6]
Осадок, собравшийся на фильтре и остапшийсп в колбе, заливают сухим диоксаном, а затем осторожно добавляют туда же влажный диоксан или смесь диоксана с этиловым спиртом. После того как активный гидрид, содержащийся в осадке, будет таким образом разложен, колбу можно без опасения вымыть разбавленной кислотой. [7]
В автоклав емкостью 2 5 л помещают раствор 1 г-моля а-пирролидона в 100 мл сухого диоксана, - 10 вес. Автоклав нагревают при вращении в течение 3 - - 6 час. [8]
Полученный дифенилцинк легко дает диоксанат: 2 8 г дифенилцинка растворяют в 25 мл сухого диоксана. Большую часть диоксана отгоняют, выпавший осадок отсасывают и промывают петролейным эфиром. [9]
В автоклав емкостью 2 5 л помещают раствор 1 г-моля а-пирролидо ] в 100 мл сухого диоксана, - - 10 вес. Проду реакции, представляющий густую массу темно-коричневого цвета, разгоня. [10]
В колбу с обратным холодильником, механической мешалкой и барбо-тером помещают раствор 127 частей циклооктиламина в 410 частях сухого диоксана и при комнатной температуре, при хорошем перемешивании, насыщают сухим хлористым водородом до полного связывания амина в соль, Далее реакционную смесь нагревают до 90 С и в течение 2 - 3 ч насыщают сухим фосгеном. Обычно после насыщения фосгеном раствор приобретает желто-коричневую окраску. После пропускания необходимого количества фосгена отгоняют 100 частей диоксана. Одновременно с диоксаном отгоняется избыток фосгена и хлористый водород. После удаления НС1 и избытка фосгена реакционную смесь обрабатывают диметиламином при комнатной температуре. Далее выдерживают 1 ч при 50 С, охлаждаюг и выделившийся осадок отсасывают, промывают водой и высушивают при 60 С в вакуум-сушилке. [11]
Метил-а-о - глюкопиранозид ( I) ( 50 г) и 250 г порошкообразного едкого кали суспендируют в 150 мл сухого диоксана, нагревают до кипения и прибавляют при перемешивании 318 мл хлористого бензила, поддерживая слабое кипение. [12]
Вода, перегоняемая с диоксаном, определяется путем измерения поглощения дистиллята при 1 9 мкм в кювете длиной 1 см относительно сухого диоксана. Навеску образца ( обычно около 2 г) выбирают таким образом, чтобы в ней содержалось от 15 до 65 мг воды. К навеске добавляют 20 мл безводного диоксана и отгоняют его до конца. Практически вся вода содержится в первых 10 мл дистиллята. В целом результат анализа удовлетворительно согласуется с определением воды путем титрования реактивом Фишера. Анализ по потере массы после высушивания в сушильном шкафу дает завышенные результаты вследствие испарения вместе с водой других летучих компонентов. [13]
Прибор продувают в течение 1 часа сухим азотом, после чего прибавляют 83 5 г ( 0 32 моля) 1-циан - 2-бензоил - 1 2-дигидроизохинолина, 350 мл сухого диоксана ( примечание 3) и 100 мл абсолютного эфира. Затем при перемешивании в продолжение 30 мин. Реакционная смесь становится темно-красной и по мере дальнейшего прибавления раствора выпадает осадок красного цвета. Органический раствор фильтруют и растворитель отгоняют при пониженном давлении. Если остаток не будет кристаллизоваться немедленно после выпаривания растворителя, то кристаллизацию вызывают поцара-пыванием стенок колбы и охлаждением. Кристаллы переносят на воронку Бюхнера, промывают 50 мл холодного 95 % - ного этилового спирта и сушат. Выход сухого 2-бензоил - 1 -циан - 1 -метил - 1 2-дигидроизохинолина в виде окрашенные в кремовый цвет - кристаллов составляет 62 - 63 г ( 71 - 72 % теоретич. [14]
Прибор продувают в течение 1 часа сухим азотом, после чего прибавляют 83 5 г ( 0 32 моля) 1-циан - 2-бензоил - 1 2-дигидроизо-хинолина, 350 мл сухого диоксана ( примечание 3) и 100 мл абсолютного эфира. Пускают в ход мешалку и, после того как твердое вещество полностью растворится, колбу погружают в баню со льдом и солью при температуре - 10, Затем при перемешивании в продолжение 30 мин. Реакционная смесь становится темно-красной и по мере дальнейшего прибавления раствора выпадает осадок красного цвета. Затем реакционную смесь переносят в делительную воронку и промывают тремя порциями воды по 50 мл. Органический раствор фильтруют и растворитель отгоняют при пониженном давлении. Если остаток не будет кристаллизоваться немедленно после выпаривания растворителя, то кристаллизацию вызывают поцара-пыванием стенок колбы и охлаждением. Кристаллы переносят на воронку Бюхнера, промывают 50 мл холодного 95 % - ного этилового спирта и сушат. [15]