Cтраница 3
К реактиву Гриньяра, полученному из 6 г магния ( 0 25 г-атома) п 39 2 г бромбензола ( 0 25 моля) в 150 мл сухого эфира, осторожно по каплям прибавляют раствор хлористого цинка в эфире. Прибавление раствора хлористого цинка контролируют пробой Гилмана на присутствие реактива Гриньяра. Проба Гилмана отрицательна, когда прибавлено 10 14 г ( 0 074 моля) хлористого циика. Реакционную смесь нагревают 2 часа на водяной бане, по охлаждении добавляют 150 мл сухого диоксана. Осадок отсасывают и промывают несколько раз сухим эфиром. От фильтрата в вакууме отгоняют ббльшую часть эфира и диоксана. Выпавший осадок отсасывают, промывают холодным петролейным эфиром и сушат в вакууме. [31]
Для разрушения избытка ангидрида Валентен [78] использовал триэтаноламин в этиловом спирте. Протекающие при этом реакции подобны тем, которые имеют место в методе с применением хлористого ацетила, когда для разрушения избытка реагента последний смешивают со спиртом. Катализатор, содержащий 2 % борфтористоводородной кислоты, готовят следующим образом: 20 г NH4BF4 смешивают с 10 мл концентрированной серной кислоты и полученную смесь осторожно приливают к 800 мл сухого диоксана. Через 1 ч смесь фильтруют, добавляют к чистому фильтрату 150 мл уксусного ангидрида и раствор разбавляют до 1 л сухим диоксаном. [32]