Диоксанат
Cтраница 2
Они нашли, что составные части системы, содержащие галоидмапшевые группировки, могут быть осаждены в виде диоксанатов в результате прибавления диоксана. [16]
При растворении ди-о-толилкадмия в диоксане, последующем фильтровании раствора и удалении большей части растворителя выпадает белый осадок диоксаната ди-о-толилкадмия. С), затем пентаном и сушат в течение 20 мин. [17]
Определенное с помощью газовой хроматографии количество бензола ( при гидролизе диоксаната йодистого фенил-кальция) и толуола ( при гидролизе диоксаната йодистого ж-толилкальция) составляло соответственно 96 ( 3) и 93 ( 3) процентов от теории. [18]
Для получения диоксаната к концентрированному эфирному раствору 1 85 г литиевого производного медленно прибавляют при встряхивании диоксан; при этом выпадает объемистый желтый осадок диоксаната. Выход Ii96 г ( 55 7 %); из маточного раствора может быть выделено дополнительное количество вещества. Диоксанат окисляется на воздухе значительно менее энергично, чем исходное вещество; он обладает той же растворимостью, в тетрагидрофуране и диоксане образует растворы, окрашенные в темно-красный цвет. [19]
Что касается алифатических соединений, то йодистый этилщшк также был получен упомянутыми выше авторами [4] по реакции диспро-порциониро вания действием йодистого цинка на диэтилцинк в эфире с последующим выделением в виде диоксаната. Полученный диоксанат йодистого этилцинка был ( идентичен с продуктами, полученными действием йодистого этила на цинк-медную пару и действием йодистого цинка на йодистый этилмагний ( см. стр. [20]
Дитретичные стибины R2Sb - ( СН2) - SbR2 [3, 7-9] получают прибавлением к раствору диоксаната RaSbLi в тетрагидрофуране в атмосфере инертного газа по каплям при перемешивании раствора соответствующего а ш-дихлоралкана в тетрагидрофуране до обесцвечивания первоначально окрашенного в темно-красный цвет раствора диоксаната. Реакционную смесь разлагают, тетрагидрофурановый слой отделяют, высушивают и концентрируют в вакууме. Кристаллические дитретичные стибины при этом выпадают в осадок, их очищают перекристаллизацией; дитретичные стибины, содержащие низшие ал килы, перегоняются в вакууме без разложения. Те соединения, которые не кристаллизуются и не перегоняются без разложения, превращают в производные. Кристаллические тетрабромиды получают действием раствора брома в бензоле на эфирный раствор дитретичного сти-бина. [21]
Диоксанат бис ( тринитрометил) ртути синтезирован нами впервые. Диоксанат бис ( тринитрометил) ртути в отличие от бис ( тринитрометил) ртути устойчив и может храниться длительное время. [22]
По аналогичной методике из 5 3 г магния ( 0 22 г-атома) и 27 1 г ( 0 214 моля) хлористого бензила в 240 мл сухого эфира и 9 5 г ( 0 07 моля) хлористого цинка в 65 мл эфира получают 20 7 г диоксаната дибензилцинка. Диоксанат дибензилцинка представ - ляет белое кристаллическое вещество, чрезвычайно энергично реагирующее с кислородом и влагой воздуха, не имеющее определенной температуры плавления. [23]
Что касается алифатических соединений, то йодистый этилщшк также был получен упомянутыми выше авторами [4] по реакции диспро-порциониро вания действием йодистого цинка на диэтилцинк в эфире с последующим выделением в виде диоксаната. Полученный диоксанат йодистого этилцинка был ( идентичен с продуктами, полученными действием йодистого этила на цинк-медную пару и действием йодистого цинка на йодистый этилмагний ( см. стр. [24]
Эти кристаллы гидролизуются на воздухе, даже в эксикаторе с серной кислотой, образуя твердый осадок йодноватой кислоты. Плавление диоксаната сопровождается разложением продукта с выделением водорода и паров иода. [25]
Дальнейший анализ проводили аналогично описанному выше для диоксанатов йодистого арилкальция. [26]
Действие магнийорганических соединений на галогениды трехвалентного галлия; при этом образуются триалкильные и триарильные производные галлия в виде их эфиратов. В случае три - - пропилгаллийэфирата удается выделить и свободный от эфира три-н-пропилгаллий перегонкой эфирата при атмосферном давлении, а триарилгаллии получены в индивидуальном виде путем нагревания их диоксанатов в вакууме. [27]
Для получения диоксаната к концентрированному эфирному раствору 1 85 г литиевого производного медленно прибавляют при встряхивании диоксан; при этом выпадает объемистый желтый осадок диоксаната. Выход Ii96 г ( 55 7 %); из маточного раствора может быть выделено дополнительное количество вещества. Диоксанат окисляется на воздухе значительно менее энергично, чем исходное вещество; он обладает той же растворимостью, в тетрагидрофуране и диоксане образует растворы, окрашенные в темно-красный цвет. [28]
 |
Эфираты цинкорганических соединений, полученные Шевердиной и Кочешковым. [29] |
Эта реакция не ограничена ни выбором радикала, ни выбором галоида. Было показано, что при растворении RaZn в эфире и добавлении эквивалентного количества раствора галоидного цинка в том же растворителе образуется цинкорганическое соединение класса RZnX. После отгонки эфира кристаллическое вещество определенной формулы выделялось в виде комплекса с эфиром или после пр-ибавления 1 4-диоксана в виде диоксаната. [30]
Страницы: 1 2 3