Летучее соединение - металл
Cтраница 3
Первоочередной задачей газовой хроматографии является разработка высокочувствительных методов определения этих элементов. Первый из них лежит в направлении поиска новых комплексообразова-телей, позволяющих получить прочные летучие соединения металлов, не проявляющие аномального поведения в колонках. Можно, в частности, предположить, что будут синтезированы новые полидентатные лиганды, содержащие в молекуле по нескольку хелатных и нейтральных донорных групп, в результате чего одна молекула лиганда будет давать летучие и валентно - и координационно насыщенные комплексы с ионами, имеющими координационные числа 5, 6, 7, 8 и более. Возможно, что введение фтора в подходящие места молекулы лиганда позволит увеличить летучесть полученных комплексов. Не исключено, что будут найдены и другие типы пригодных для газовой хроматографии летучих соединений металлов. [31]
 |
Схема микроволнового плазменного детектора. [32] |
Масс-спектрометрический детектор является наиболее универсальным в том смысле, что позволяет по желанию оператора проводить как неселективное ( по суммарному ионному току), так и селективное ( по линии с выбранным значением т / е) детектирование. При селективном детектировании трифторацетилацетоната хрома по иону Сг ( ТФА) предел обнаружения достигал 5 - 10 - 13 г хелата [46], что сравнимо с пределом обнаружения при применении ЭЗД. Необходимо, однако, иметь в виду, что при применении масс-спектрометрической детектирующей системы в результате контакта парообразного хелата, а также свободного Р - дикетона с металлическими частями масс-спектрометра возможны нежелательные химические реакции, которые могут привести как к разложению определяемого хелата, так и к появлению новых летучих соединений металлов, отсутствующих в исходной пробе. [33]
Продуктами всех этих технологических процессов служат углеводородный газ, жидкие фракции и кокс. Газ обычно мало отличается от обычного газа крекинга, содержащего до 10 - 15 % оле-финов и сероводород, количество которого зависит от содержания серы в сырье. К жидким продуктам относятся небольшое количество бензина, в основном получаемого из газа, и различные более тяжелые фракции. Только часть газойля, которая кипит до 540 С, пригодна как сырье для каталитического крекинга; часть, кипящая выше, содержит летучие соединения металлов ( Ni, Fe, V), которые представляют собой яд для катализатора. [34]
Отличительной особенностью всех методов, упрочняющих металл путем увеличения числа дефектов, является то, что, после их использования, при повышении температуры восстанавливается регулярность строения металла внутри зерен и прочность падает. Для предотвращения этого падения прочности в самолетных и ракетных конструкциях, а также в газовых турбинах, где температура доходит до 1200 - 1500 С, ведется большой научно-технический поиск в направлении получения весьма высокой прочности металла за счет устранения из него дефектов. Высокая прочность идеальных по структуре ( бездефектных) монокристаллов позволяет использовать весьма высокопрочные так называемые усы в композитных материалах. Устранение одной из категорий дефектов достигается за счет получения чистого ( без примесей) металла путем применения вакуумной дистилляции, зонной плавки и разложения летучих соединений металлов. Устранение других дефектов, таких, как дислокации и их источники, не связанных с наличием примесей, достигается воздействием на металл высоких давлений, измеряемых тысячами и десятками тысяч атмосфер. [35]
Простейший метод разложения органических соединений заключается в нагревании их пламенем в открытой чашке или тигле до тех пор, пока весь углеродсодержащий материал не окислится до углекислого газа. Для полного окисления часто требуется температура расного каления. После растворения твердого остатка проводят определение нелетучих компонентов. К сожалению, при сухом озолении пробы всегда возникает много ошибок при определении предположительно нелетучих элементов. Частично потери обусловлены механическим уносом мельчайших частичек вещества конвекционными потоками вокруг тигля. Кроме того, при сжигании возможно образование летучих соединений металлов. [36]
Первоочередной задачей газовой хроматографии является разработка высокочувствительных методов определения этих элементов. Первый из них лежит в направлении поиска новых комплексообразова-телей, позволяющих получить прочные летучие соединения металлов, не проявляющие аномального поведения в колонках. Можно, в частности, предположить, что будут синтезированы новые полидентатные лиганды, содержащие в молекуле по нескольку хелатных и нейтральных донорных групп, в результате чего одна молекула лиганда будет давать летучие и валентно - и координационно насыщенные комплексы с ионами, имеющими координационные числа 5, 6, 7, 8 и более. Возможно, что введение фтора в подходящие места молекулы лиганда позволит увеличить летучесть полученных комплексов. Не исключено, что будут найдены и другие типы пригодных для газовой хроматографии летучих соединений металлов. [37]
Страницы: 1 2 3