Cтраница 1
Более летучее соединение после перегонки в кислой среде образует в реакции с йодистым метилмагнием два вещества. [1]
Скорость испарения более летучего соединения находится в известном соотношении со скоростью конденсации менее летучего компонента. [2]
Основу переводят в более летучее соединение, обрабатывая ее химически. Например, для анализа окиси кремния навеску обрабатывают плавиковой кислотой, а полученный четыреххлористый кремний отгоняют испарением. В случае анализа элементов, образующих летучие окислы, как, например, молибден, пробу сначала окисляют, а затем отгоняют окислы основы. [3]
Метилтиогидантоины аминокислот являются более летучими соединениями, чем соответствующие им фенилтиогидантоины. [4]
Карбид ниобия, как более летучее соединение, выпаривается из сплавов. [5]
Возможным решением этой проблемы является пиролиз макромолекул до более летучих соединений, дающих газовую фазу после декомпрессии. Как предполагается [36], этот метод может быть пригоден для многих соединений. [6]
Исходя из данных, приведенных в предыдущем разделе, легко сделать вывод, что необходимо отыскать более летучие соединения металлов. Наиболее полно изучены следующие комплексы: 1 1Д - трифторпентандион-2 4 и 1 1 1 5 5 5-гекса-фторпентандион - 2 4, обычно называемые трифторацетил-ацетон и гексафторацетилацетон. [7]
Выбор химического соединения анализируемого элемента может влиять на результат анализа; в случае нанесения на ленту более летучего соединения эффективность ионизации понижается. [8]
![]() |
Хроматограмма бутиловых эфиров жирных кислот, выделенных. [9] |
Жирные кислоты представляют один из нескольких типов веществ, которые перед анализом методом ГХПТ лучше превращать в более летучие соединения. Так, кислородсодержащие компоненты липидов можно превратить в углеводороды [24], сахара - в их триметилсилильные производные [25], аминокислоты - в М - трифторацетильные эфиры [26], а полимеры можно подвергать пиролизу. [10]
Габера о том, что при действии высоких температур углеводороды алифатического ряда должны легко подвергаться разложению с образованием более летучих соединений, содержащих и непредельные соединения, нашли подтверждение в теории американского химика Дж. [11]
Для экстракции высокополярных соединений из полярных проб ( например, воды) используют 85 мкм слой полиакрилата на кварцевом волокне. Более летучие соединения, такие как спирты и амины, быстрее и эффективнее экстрагируются ( извлекаются) на волокне, покрытом пленкой полидиме-тилсилоксана - дивинилбензола толщиной 65 мкм. [12]
Требования, предъявляемые к стабильности, непосредственно связаны с летучестью. Более летучие соединения проявляются при более низкой температуре, что снимает вопрос об их термической стойкости. Количественный анализ вещества можно провести только при условии, что оно достаточно термостойко и будет элюироваться без разложения. Однако в некоторых случаях количественные данные могут быть получены, даже если исследуемое соединение разлагается. Это осуществимо, когда степень разложения невелика и постоянна по величине при данных условиях независимо от природы образца и остальных компонентов, присутствующих в смеси. Очевидно, что такая практика связана с риском, так как при наличии разложения вещества необходимо убедиться в воспроизводимости этого процесса для каждой используемой смеси прежде, чем давать достоверную количественную интерпретацию полученных результатов. Наилучший способ определения факта разложения состоит в исследовании камеры дозатора непосредственно после введения пробы. Присутствие остатка свидетельствует о том, что либо имеет место разложение, либо температура дозатора недостаточно велика для быстрого испарения образца. [13]
Оловоорганические галогениды лучше всего получаются при галогенировании полностью замещенных соединений R4Sn или с помощью различных методов, исходя из металлического олова и его неорганических соединений. Низкомолекулярные и, следовательно, более летучие соединения R3SnX обладают резким запахом и являются сильными кожно-нарывными и слезоточивыми веществами. При работе с ними следует соблюдать серьезные меры предосторожности. [14]
Поскольку свободные аминокислоты имеют структуру цвиттер-иона, они представляют собой сильно полярные соединения с очень низким давлением паров и, следовательно, не пригодны для газохроматографического анализа. Устраняя электрический заряд, их превращают в более летучие соединения, причем это достигается различными способами. Однако для ГХ необходимо, чтобы образующиеся производные были не только достаточно летучими, но и обладали бы высокой термостабильностью; Чем более полярны производные, тем они более устойчивы к нагреванию, причем с увеличением полярности органических соединений увеличивается их время удерживания на колонке. Однако, как следует из соотношения между временем удерживания и температурой разделения, для того, чтобы получить величины удерживаемых объемов одного порядка, рабочую температуру нельзя выбирать произвольно. Это достаточно важный момент, поскольку при низкой термостабильности веществ в системе могут происходить неконтролируемые процессы разложения. При этом сигнал исчезает не всегда, часто он уменьшается, и появляется множество пиков. [15]