Cтраница 3
Отметим, что в случае существенного вклада в удерживаемый объем адсорбции хроматографируемых соединений на поверхности раздела фаз неподвижная жидкая фаза - твердый носитель появляется принципиально новая для газовой хроматографии возможность определения характеристик адсорбции летучих соединений на этой поверхности. [31]
![]() |
Разделение смеси гексафторбензола ( 1, пропилхлорида ( 2 и гептана ( 3 с использованием селективного эмиссионного спектрального детектора. [32] |
В основе аддитивной схемы лежит предположение о том, что взаимодействие молекул хроматографируемого соединения с неподвижной жидкой фазой можно рассматривать как взаимодействие суммы определенных структурных элементов молекулы, каждый из которых характеризуется определенным вкладом в величину удерживания. [33]
![]() |
Изменение ВЭТТ ( а и асимметричности хро-матографических зон ( б ос-бутена в зависимости от модификации поверхности ТН поверхностно-активным соединением. [34] |
Яновский и Хоботова [221] также предложили уравнения для ВЭТТ с учетом адсорбции хроматографируемых соединений на поверхностях раздела НЖФ с газом-носителем и ТН. Дифференциальные уравнения, отвечающие пленочной модели, были решены ими методом моментов. В этой работе проведены экспериментальные измерения ВЭТТ бутилового спирта для сорбента, представляющего собой металлические шарики ( фракция 56 - 64 мкм), на внешней поверхности которых нанесена пленка сквалана. Полученные результаты удовлетворительно согласуются с развитой ранее теорией [221] и указывают на то, что на удерживание и на размывание влияет только адсорбция на границе НЖФ - ТН, а влиянием адсорбции на границе газ - НЖФ можно пренебречь. [35]
Рассмотренная выше аддитивная теория, учитывающая как абсорбцию, так и адсорбцию сорбентом хроматографируемого соединения, была подтверждена, в основном, примерами, относящимися к насадочным колонкам. Однако развитые выше теоретические положения не ограничены областью только насадочных колонок, ибо при их разработке не было сделано каких-либо специальных предположений, которые бы ограничивали область их применения. [36]
А 0фф - эффективный, наблюдаемый коэффициент распределения; Klg и Tgs - коэффициенты распределения хроматографируемого соединения для системы газ - поверхность раздела НЖФ и НЖФ - твердый носитель. [37]
![]() |
Прибор Packard Model 306 для сжигания проб. [38] |
Работа всей системы предварительно проверяется с использованием стандарта, в качестве которого желательно применять раствор хроматографируемого соединения. [39]
Как известно ( см., например, [28, 54, 122]), наиболее часто зависимость удерживаемого объема хроматографируемого соединения от содержания НЖФ ( процентного содержания или толщины пленки) для обычных твердых носителей линейна только в области содержания НЖФ более 1 - 3 %, причем удерживаемый объем увеличивается с ростом содержания НЖФ на ТН. При уменьшении содержания НЖФ эта зависимость проходит через минимум и затем возрастает. [40]
Как следует из данных табл. 3, величины вкладов адсорбции на границах НЖФ для систем: хроматографируемое соединение - метанол, НЖФ - ПЭГ-3000, твердый носитель - полисорб-1, температура 110 - 150, колеблются в широких пределах. При температуре 110 адсорбция на поверхности твердого носителя, наряду с адсорбцией на поверхности НЖФ, вносит заметный вклад в величину удерживаемого объема метанола. Увеличение температуры до 130 незначительно изменяет соотношение этих вкладов. [41]
Как следует из данных табл. 3, величины вкладов адсорбции на границах НЖФ для систем: хроматографируемое соединение - метанол, НЖФ - ПЭГ-3000, твердый носитель - полисорб-1, температура ПО-150, колеблются в широких пределах. При температуре 110 адсорбция на поверхности твердого носителя, наряду с адсорбцией на поверхности НЖФ, вносит заметный вклад в величину удерживаемого объема метанола. [42]
Это уравнение представляется закономерным, если учесть правило аддитивности при расчете удерживания на основе структурной формулы хроматографируемого соединения. [43]
Количество жидкой фазы в колонке может в значительной степени меняться в зависимости от твердого носителя и хроматографируемых соединений. При использовании в качестве твердых носителей хромосорба W или других диатомитов количество жидкой фазы колеблется в пределах от 5 до 30 вес. [44]
Таким образом, имеющиеся теоретические и экспериментальные данные свидетельствуют о том, что даже незначительная адсорбция хроматографируемого соединения на поверхности раздела НЖФ - ТН ( стенка капиллярной колонки) может приводить к сильному увеличению сопротивления массопередаче в НЖФ. Следовательно, в практической работе необходимо принимать меры по уменьшению межфазной адсорбции на поверхности ТН. [45]