Cтраница 3
После взвешивания поглотительных аппаратов снова проводят холостой опыт; печи после снятия поглотительных аппаратов снимают. Если привес поглотительных аппаратов не обнаружен, проводят сожжение образца. [31]
Соли КС1 и NaC104 мешают определению при содержании свыше 0 1 ммоля. Титрование проводят в водно-ацетоновой среде раствором перхлората бария после сожжения образца по методу Шенигера. [32]
В связи с высокими требованиями, предъявляемыми к содержанию С в материалах, используемых для оптического стекловарения и волоконной оптики, возникла необходимость в создании прибора для определения С на уровне 1 - 0 - 2 - 10 - 4 мае. Нами создан прибор, принцип работы которого состоит в высокотемпературном ( 1300 - 1400 С) сожжении образца в токе О2 с последующим концентрированием образующегося ССЬ и определением его хроматографическим методом. Разработана методика определения С в SiO2, TiO2, А Оз и других оксидах. Указанным методом определено содержание С более чем в 200 образцах различных неорганических материалов на уровне 10 - - 10 - 3 мае. Прибор имеет запас чувствительности до 1 10 - 4 мае. Достигнута высокая воспроизводимость во всем диапазоне указанных концентраций С. Показана возможность расширения диапазона концентраций в пределах 0 1 - 20 мае. Созданный прибор использован также для определения содержания С в дистиллированной воде. [33]
Определение кислорода методом кулонометрического титрования в природных водах и газах основано на быстром его взаимодействии с электролитически генерированным радикалом из дихлорида 1 Г - диметил-4 4 -бипиридиния. Контроль содержания кислорода в чугуне [408], специальных сортах сталей, титане [409], продуктах органического пиролиза [407] проводят путем сожжения образца в графитовой или Fe-Sn - ванне в токе аргона. [34]
Необходимость определять хлориды возникает при анализе самых различных веществ. Кроме того, определение хлоридов является часто конечной стадией определения других соединений, например, в элементном органическом анализе хлорсодержащих органических соединений после окислительного сожжения образца и выделения образующегося хлорида. [35]
Органические соединения, весь углерод которых при сожжении переходит в С02, сжигают в микротрубке. Наполнителем может служить СиО ( в виде проволочек) или обычный наполнитель Прегля. Время сожжения образца в 1 - 5 мг в кварцевой микротрубке, наполненной СиО, при 800 С может быть сокращено до 4 - 5 мин. [36]
Наполнение лодочки электролитически осажденным или мелкодисперсным серебром. Серебро ( около 1 5 г) равномерно распределяют по дну кварцевой лодочки ( длина лодочки 80 2 см), При наполнении необходимо следить, чтобы серебро не попало на края и наружные части лодочки, иначе трубка быстро подвергнется коррозии. Взвешивая лодочку с серебром до и после сожжения образца, можно из одной навески определить количественно галоген или серу. [37]
Потенциометрическое титрование сульфидов нитратом серебра при низких содержаниях сульфидов неосуществимо из-за их гидролиза и образования гидроксида серебра. Применяя плюмбат ( П) натрия в качестве титранта, можно определить до 1 ррт сульфидов в присутствии 105 - 106-кратного избытка хлоридов, бромидов, иодидов, сульфитов, тиосульфатов или тиоцианатов. Определению сульфидов этим методом не мешают галоге-ниды, ацетат, сульфат, цианид, нитрат, фосфат и ионы аммония. После сожжения образца серу восстанавливают в токе водорода над платиновым катализатором при 900 С и образующийся сероводород поглощают в специальном сосуде. Автоматически титруют сульфиды стандартным раствором свинца ( II) с фиксацией конечной точки сульфидным ионоселек-тивным электродом. [38]
Работа была предпринята с целью улучшения производства этого стимулятора роста. Он был введен в молекулу гиббереллиновой кислоты очень просто - при обработке дейтероуксусной кислотой в присутствии платинового катализатора. Вода, полученная при сожжении образца кислоты, выделенной из бродильной культуры, использовалась для определения распространенности изотопа. [39]
Для количественного анализа органических соединений существуют специальные приборы. Для количественного определения углерода и водорода используют приборы, в которых органическое вещество сжигают в токе кислорода: СО2 улавливают раствором КОН, а Н20 - специальным абсорбентом и определяют взвешиванием. Для количественного определения азота используют сожжение вещества при нагревании с СиО и объем выделившегося газа измеряют в азотометре над раствором КОН. Галогены и серу количественно определяют сожжением образца в атмосфере кислорода, растворением газов в воде и титрованием галогенид-ионов или сульфат-иона. [40]
Специально наливать воду на пластинку туманоуловителя не обязательно, для работы достаточно количество воды, сохранившееся в пластинке от предыдущего смывания. Иногда полезно ввести в туманоуловитель каплю раствора метилоранжа. При аккуратной работе вес стаканчика после сожжения образца ( если вещество сгорает полностью, без оставления золы) не меняется; поэтому во многих случаях при массовых анализах взвешивание пустого стаканчика можно производить лишь для периодического контроля. [41]
В настоящее время серу определяют на коммерческих автоматических анализаторах наряду с углеродом, водородом, азотом. Одно из затруднений, возникающих в этом методе, состоит в том, что при 450 - 600 С оксид меди, который всегда присутствует в медном восстановительном реакторе, образует с оксидами серы сульфаты. Метод Дугана используется в ряде коммерческих элементных анализаторов. Так, в анализаторе фирмы Геркулес [30] сожжение образца происходит при 1080 С в атмосфере смеси гелия ( 40 %), кислорода ( 60 %), оставшаяся часть которого после окончания окисления вместе с образовавшимся продуктом под действием потока гелия поступает в восстановительную зону, заполненную медью, где при 840 С оксиды азота восстанавливаются до азота, оксиды серы - до диоксида серы и где удаляется избыток кислорода. [42]
Платиновый микротигель емкостью 1 5 мл с крышкой взвешивают с точностью до 5 мкг. Вносят 10 - 20 мг образца и вновь взвешивают. Для этого микротигель помещают на крышку обычного платинового тигля, осторожно нагревают небольшим окислительным пламенем, начиная от верха микротигля. Когда пламя достигнет дна микротигля, последний закрывают крышкой, увеличивают пламя и, нагрев микротигель до темно-красного каления, переносят пламя под крышку обычного тигля и продолжают нагревание 5 мин, Микротигель охлаждают и взвешивают. Для гарантии полного перевода сульфоната в сульфат проводят второе сожжение образца. Содержание вещества в % устанавливают по формуле: Jfmi / MOO / / n2, где т - масса остатка, мг; т-навеска образца, мг; / - фактор пересчета. [43]
Микротигель и крышку тщательно моют азотной кислотой и дистиллированной водой и помещают их на крышку обычного платинового макротигля, установленную на фарфоровом треугольнике. В течение 2 мин микротигель с крышкой нагревают пламенем бун-зеновской горелки, затем охлаждают 2 мин и переносят на металлический блок в микроэксикатор. Выдерживают 10 мин, чтобы температура платиновой посуды уравнялась с температурой микровесов. Затем помещают микротигель и крышку на чашку весов и взвешивают с точностью до 5 мкг. Затем проводят сожжение пробы следующим образом. Микротигель помещают на крышку обычного платинового тигля. Когда пламя достигает дна микротигля, закрывают последний крышкой и увеличивают пламя так, чтобы нижняя часть микротигля нагрелась до темно-красного каления. Переносят пламя под крышку обычного платинового тигля и продолжают нагревание еще 5 мин. Затем микротигель охлаждают и взвешивают ( примечание 2), как было указано выше. После этого проводят второе сожжение образца. [44]