Сожжение - органическое вещество
Cтраница 2
При сожжении органического вещества на воздухе обычно образуется остаток, состоящий из металлов или окислов металлов. Его анализируют методами, принятыми в неорганическом анализе. При этом в последнее время, наряду с обычными реакциями осаждения и цветными реакциями, применяют реакции экстрагирования при помощи органических комплексообразователей С6 и дитизоновый метод Фишера и Лео-польди 67 ( см. там же, стр. Эти методы особенно полезны для обнаружения малых количеств металлов. [16]
Образующаяся при сожжении органического вещества двуокись углерода улавливается в двух поглотительных склянках Реберга ( рис. 17) титрованным 0 04н раствором гидрата окиси бария. Аспиратор служит для измерения количества воздуха, проходящего через прибор. Кроме того, разрежение, создаваемое аспиратором, компенсирует сопротивление в поглотительных трубках и склянках и позволяет поддерживать атмосферное давление в системе. [17]
 |
Наполненная хлоркальциевая трубка. [18] |
Образующиеся при сожжении органического вещества пары воды поглощаются в трубке, наполненной хлористым кальцием; углекислый газ поглощается раствором едкого кали в так называемом калиаппарате. Так как при пропускании тока газа через раствор щелочи происходит частичное испарение воды, то для улавливания ее паров за калиаппаратом помещают контрольную трубку, наполненную хлористым кальцием и натронной известью. [19]
Отсутствие остатка после сожжения органического вещества не является доказательством отсутствия металлов в исследуемом веществе, так как многие органические соединения металлов могут улетучиваться, не разлагаясь. Разложение таких веществ, а также всех жидких веществ и некоторых соединений сурьмы и висмута ( некоторые из них могут быть летучими лишь частично) проводят азотной кислотой по методу Кариуса ( стр. [20]
При определении содержания азота сожжение органического вещества производится так же, как и при определении углерода и водорода за счет кислорода раскаленной окиси меди в атмосфере азота. [21]
Особое значение приобретает пиролиз при сожжении органических веществ, содержащих азот. [22]
Стеклянную трубку, в которой проводят сожжение органического вещества, так называемую трубку для сожжения, нагревают в специальной печи. Печь для сожжения обогревается газом или электричеством. Газовые печи несколько удобнее в работе, так как дают возможность более точно регулировать нагревание отдельных участков трубки. [23]
Углекислый газ, получившийся в результате сожжения органических веществ, поглощается 0 1н раствором едкого натра. Избыток последнего нейтрализуют 0 1н и 0 01н растворами серной кислоты, а количество поглощенного углекислого таза определяют в виде бикарбонат-иона титрованием 0 01н раствором серной кислоты. Это позволяет избежать искажений за счет мешающего действия следов сильных кислот, а также применять для поглощения углекислого газа более концентрированный: раство р щелочи. [24]
В работе [448] исследованы различные варианты сожжения органических веществ в колбе с кислородом и показана пригодность этого метода для анализа мышьякорганических соединений, в том числе арил -, арилалкил -, арилалкениларсинов и их производных, комплексов мышьякорганических соединений с хлоридом ртути ( П), ариларсиноксидов, арил - и алкиларсоновых кислот. [25]
 |
Схема установки для определения азота методом Дюма-Прегля. [26] |
Определение азота методом Дюма-Прегля основано на сожжении органического вещества, смешанного с оксидом меди, в атмосфере углекислого газа. Углекислый газ пропускают через сожигательную трубку ( из кварца) перед анализом ( для вытеснения из нее воздуха) и после сожжения вещества - для вытеснения из трубки продуктов сгорания: азота, оксидов азота, воды и диоксида углерода. Источником углекислого газа может быть аппарат Киппа или газовый баллон ( в любом случае газ должен быть лишен даже следов воздуха. Часть сожигательной трубки имеет постоянное наполнение: слой оксида меди, слой восстановленной меди ( для восстановления оксидов азота в азот), затем опять слой оксида меди. [27]
Кислород и воздух, применяемые при сожжении органического вещества, должны быть собраны в газометры. [28]
В работе описывается кювета-реактор, приспособленная для сожжения органического вещества в атмосфере кислорода и снятия инфракрасных спектров поглощения продуктов сгорания. [29]
Открытие металлов обычно производят в золе, получающейся после сожжения органического вещества, пользуясь правилами обычного качественного анализа. [30]
Страницы: 1 2 3 4