Cтраница 3
Лускина, Сявцилло, Терентьев и Туркельтауб 5 ] проводили сожжение органического вещества в присутствии1 окиси меди в замкнутой трубке ( кварц) при остаточном давлении 10 мм рт. ст. Сожжение продолжалось 10 мин. [31]
Наиболее точным методом открытия углерода и одновременно с ним водорода является сожжение органического вещества в смеси с мелким порошком окиси меди. Углерод образует с кислородом окиси меди углекислый газ, а водород - воду. [32]
Наиболее точным методом открытия углерода и одновременно с ним водорода является сожжение органического вещества в смеси с мелким порошком окиси меди. Углерод образует с кислородом окиси меди двуокись углерода, а водород - воду. Окись меди при этом восстанавливается до металлической меди. [33]
Первый метод позволяет определить С, Н и Se в условиях сожжения органического вещества в токе ( кислорода. Для поглощения SeO2 к трубке для сожжения присоединяют кварцевый аппарат, наполненный специально обработанным кварцем. Для одновременного определения С Н, Se, P после того, как отделяют поглотительные водородный и углеродный аппарат, производят прокаливание трубки в вакуумированной системе. Точность определения С, Н, Se, P равна 0 3, 0 2, 0 4 и 0 3 % соответственно. [34]
Уже в 1904 г. было предложено пропускать газы, полученные при сожжении органических веществ, через раскаленный уголь для того, чтобы связать кислород в окись углерода и затем определить его в виде двуокиси углерода ио. Примитивные вспомогательные средства того времени и возникшие в связи с этим трудности помешали разработке более или менее приемлемого метода. [35]
![]() |
Схема расчета. [36] |
В то же время реакции горения в кислороде идут до конца, причем техника сожжения органических веществ при V const достигла высокого совершенства и позволяет определять теплоты сгорания с высокой точностью. [37]
Для определения хлорида в органических соединениях может быть использована адсорбция хлора, образующегося при сожжении органического вещества в токе кислорода, металлическим серебром. Увеличение массы серебряной сетки соответствует содержанию хлора. В некоторых случаях при одновременном микроопределении углерода, водорода и хлора для поглощения последнего вместо металлического серебра используют металлическую медь. [38]
Определение органического азота по предлагаемому методу, являющемуся модификацией метода Кьельдаля, основано на ускоренном сожжении органических веществ вначале серной кислотой, а затем, после выпаривания пробы воды с 5 % - ным раствором КСЮ8, последующем удалении избытка бертолетовой соли щавелевой кислотой. [39]
Весьма эффективно для этой цели использование в качестве окислителя хлората калия, в присутствии которого сожжение органических веществ, растворенных в воде, происходит за 1 - 1V2 часа, в том числе в пробах, сожжение которых без окислителя длится более 100 час. Восстановление избытка хлората калия производят с сульфитом натрия, а избыток последнего удаляют нагреванием раствора. [40]
Нетрудно установить по запаху, что прежде всего улетучивается хлористый водород, а затем продукты сожжения органического вещества. [41]
Анализ дейтерия выполняется обычно масс-спектрометрическими методами или методами, основанными на определении плотности воды, полученной сожжением органического вещества. Анализ трития имеет некоторые неудобства вследствие небольшой энергии излучения. [42]
Одним из серьезных достижений лаборатория является разработанный Н. Ф. Егоровой и А. С. Забродиной [1] и применяемый в ряде лабораторий микрометод скоростного определения углерода и водорода сожжением органического вещества в токе кислорода ( 30 - 40 мл / мин) в пустой широкой трубке с внутренним диаметром 19 - 20 мм. Увеличение диаметра трубки вдвое по сравнению с обычно употребляемыми позволило увеличить в 4 раза объем окислительной зоны, что обеспечило избыток кислорода, достаточный для полного окисления продуктов разложения даже при очень быстром сожжении вещества. [43]
В первой, самой большой по объему, главе подробно изложены сведения по одной из важнейших методик, используемых для получения термохимических данных - методике сожжения органических веществ состава СаНьОс в калориметрической бомбе. Этой методике уделено очень большое внимание, во-первых, потому, что она широко распространена и доведена до высокой степени совершенства и, во-вторых, потому, что калориметры с бомбой очень широко используются в настоящее время не только для сожжения органических веществ, но и для измерения энтальпий многих других реакций. [44]
Слегка нагревают до удаления брома, прибавляют 10 мл серной кислоты ( 1: 1) и продолжают нагревать до появления паров серной кислоты, добавляя азотную кислоту для сожжения органических веществ. Упаривание повторяют с водой. [45]