Cтраница 4
Водород и метан раздельно сжигают над окислителем. Для этого при соответствующем положении кранов 19 гребенку соединяют с кварцевой трубкой 12 и пипеткой 9 для поглощения продуктов сгорания водорода. Температуру измеряют термометром и термопарой 20, вставленной между кварцевой трубкой и печью. Водород сжигают при температуре 260 - 270 С, перепуская газ из бюретки через трубку с окислителем, содержащим окись меди с добавкой окиси железа и каолин, в пипетку 9 для поглощения образовавшихся паров воды и обратно до постоянного объема. После сожжения водорода печь снимают и дают трубке остыть. После полного охлаждения трубки измеряют объем оставшегося газа и отмечают температуру в рубашке бюретки. [46]
Отключив петлю от прибора, поворотами кранов 15 и 16 забирают газ для сожжения водорода, промыв перед этим гребенку примерно 5 - 10 мл газа. Поворотом кранов 15 и 16 снова включают петлю и точно замеренный объем газа из бюретки медленно пропускают через петлю в пипетку с серной кислотой. После нескольких перекачиваний объем газа замеряют. Сожжение продолжается до получения постоянного объема газа в бюретке. Выключив и удалив электрическую печь, дают газу охладиться до комнатной температуры, затем переводят его в измерительную бюретку, где замеряют объем газа, оставшегося после сожжения водорода, отмечая в то же время температуру воды в водяной рубашке и барометрическое давление. [47]
Сжигая углеводород над раскаленной платиновой проволокой в присутствии кислорода, можно по количеству израсходованного на сожжение кислорода установить, является ли сгоревший газ этаном или ацетиленом и каково содержание каждого из них. При общем анализе газа, как правило, требуется знать суммарное содержание предельных и непредельных углеводородов. Эта задача сравнительно легко решается путем сочетания метода поглощения непредельных углеводородов бромной водой или серной кислотой с методом сожжения. Предельные углеводороды методом сожжения определяют в последней стадии общего анализа, а именно после поглощения сернистых соединений, двуокиси углерода, непредельных углеводородов, кислорода, окиси углерода и сожжения водорода. После сожжения предельных углеводородов остаток исследуемого газа представляет собой азот. [48]
Азот хранится в запасном сосуде с серной кислотой. Краны / / и / / / на гребенке соединяют с петлей и азот через петлю переводят в бюретку; при этом промывается петля и часть гребенки. Азот увеличивается в объеме, и избыток его попадает в бюретку, откуда выбрасывается в атмосферу. Петлю отключают от прибора поворотом кранов / / и / / / и забирают газ для сожжения водорода. Предварительно гребенку промывают этим газом. После забора и замера-газа, взятого для сожжения, приступают к сожжению водорода. [49]