Cтраница 2
Разработанная методика хроматографического определения диоксида углерода, образующегося при мокром сожжении хромовым ангидридом пробы анализируемой на углерод [95], значительно облегчила и упростила определение углеводородов в ОСК. Продолжительность анализа одного образца не более 30 мин. [16]
Определение кремния и кобальта в металласилоксанах рекомендуется про - - водить методом мокрого сожжения смесью серной и азотной кислот. Кремний определяется в виде SiOj, а кобальт в фильтрате после отделения S1O2 с помощью антраниловой кислоты. [17]
Классические методы определения фосфора и мышьяка в органических соединениях обычно основаны на мокром сожжении в запаянной трубке с дымя щей азотной кислотой. Попытки определить таким путем фосфор в микрограммовых количествах оказались безуспешными; при этом были получены сильно заниженные результаты; возможно, здесь имеет место частичная адсорбция продуктов окисления на поверхности трубки. Подобные же результаты были получены при аналогичной обработке чистого дигидрофосфата калия. [18]
Классические методы определения фосфора и мышьяка в органических соединениях обычно основаны на мокром сожжении в запаянной трубке с дымя щей азотной кислотой. Попытки определить таким путем фосфор в микрограммовых количествах оказались безуспешными; при этом были получены сильно заниженные результаты; возможно, здесь имеет место частичная адсорбция продуктов окисления на поверхно - сти трубки. Подобные же результаты были получены при аналогичной обработке чистого дигидрофосфата калия. [19]
Для оценки степени загрязненности сточных вод органическими веществами предлагают производить определение органического углерода методом мокрого сожжения. Этот метод в ряде случаев может быть использован при анализе водных вытяжек из полимерных продуктов. [20]
Для совместного определения кремния и титана в соединениях, содержащих группировки Si-О - Ti, рекомендуются методы мокрого сожжения. Смесь упаривают, разбавляют водой и фильтруют. [21]
Кроме спектрофотометрического метода определения карбина и хлор - ИФК в воздухе, рекомендуется определение по общему хлору методом мокрого сожжения смесью серной кислоты с бихроматом калия при 140 С. Образовавшийся в процессе сожжения свободный хлор Поглощают смесью растворов йодистого кадмия с крахмалом, в результате чего выделяется эквивалентное количество йода. Выделившийся йод определяют титромет-рическим или колориметрическим способом. [22]
Окислительная минерализация органических веществ может быть проведена сожжением образцов в токе кислорода в трубке, в лампе, в колбе [1592], наполненной кислородом, мокрым сожжением, сплавлением с твердыми окислительными смесями. Образец разлагается в кварцевой трубке в токе кислорода, продукты разложения проходят над платиновым катализатором, нагретым до 700 С, и окислы серы поглощаются перекисью водорода, а серная кислота определяется гравиметрическим или титри-метрическим методом. [23]
![]() |
Сорбция фенантролината Fez катионитом КУ-2 из растворов А1С1з в различных средах. [24] |
Подготовку концентрата к анализу, как правило, проводят десорбцией примесей, однако в некоторых случаях, например при использовании хелатных смол или уже упомянутой фенан-тролинатной системы, приходится прибегать к мокрому сожжению смолы с сорбированными примесями. Применение для десорбции примесей концентрированной азотной кислоты позволяет избежать мокрого сожжения и сохранить низкий результат холостого опыта. При применении для этих целей концентрированной хлороводородной кислоты результат холостого опыта значительно выше, так как для полной десорбции необходимо использовать большой объем кислоты. [25]
Следует предостеречь, что при работе с биологическим материалом при сухом его озолении медь образует летучие соединения с продуктами разложения биологического материала [4713], вжигаегся в стенки тигля или вместе со шлаком образует труднорастворимый силикат, При мокром сожжении органического вещества можно внести с химическими реактивами много меди. [26]
Сожжение в лампе применяется как для жидких, так и для твердых веществ. В методе мокрого сожжения ( классическом методе Кариуса) [1248] органическое вещество разлагают концентрированной HN03 в присутствии КС1 или КВг при 300 С, сера количественно превращается в сульфат-иоп. Метод особенно применим к летучим, взрывоопасным, легкоразлагающимся органическим веществам и биологическим объектам. [27]
Для определения ванадия в низших трис ( триалкилсилил) - ванадатах рекомендуется гидролизовать соединение подкисленной водно-спиртовой смесью с последующим выпариванием раствора и прокаливанием осадка VaOs при 900 С. При применении мокрого сожжения вещества смесью олеума с азотной кислотой осадок кремневой кислоты отфильтровывают и прокаливают при 900, а фильтрат упаривают с последующим прокаливанием VsOs. Для трифенилсилоксипро-изводных ванадия предложена [629] более скрупулезная методика. [28]
Озоление с магниевой смесью протекает медленнее, но более спокойно. Описан способ мокрого сожжения угля нагреванием со смесью бихромата калия, серной и фосфорной кислот. [29]
![]() |
Кварцевый перегонный прибор для очистки воды. [30] |