Мокрое сожжение

Cтраница 3

Поэтому перед растворением таких продуктов следует ввести стадию разложения следов органических веществ. Чаще всего проводят мокрое сожжение. Оптимальные результаты были получены при обработке навески препарата несколькими миллилитрами ( соизмеримо с навеской) азотной кислоты с добавлением пероксида водорода и последующем упаривании до влажных солей. [31]

Теплота растворения X. к.| Растворимость перхлоратов в. / 100 г растворители. [32]

Но азеотроп, при низких темп - pax безопасный в обращении, нашел применение в разнообразных случаях, напр, при электрополировке металлов, в качестве катализатора процессов гидролиза и этерификацпи. Азеотроп применяют при мокром сожжении в органич. [33]

Осаждению последних предшествует ряд операций отделения, последовательность и характер которых определяются химической природой анализируемого объекта: экстракция купфоронатов хлороформом, экстракция роданида эфиром, осаждение, сероводородом, отделение едким натром элементов, образующих амфотерные гидроокиси, и другие операции, выполненные в рациональном сочетании, в подавляющем большинстве случаев позволяют сконцентрировать скандий в растворе, почти свободном от мешающих элементов. Полученный раствор выпаривают, мокрым сожжением разрушают аммонийные соли, роданид или остатки органических реагентов, затем удаляют избыток минеральных кислот выпариванием и в небольшом объеме ( 20 - 50 мл) производят осаждение тартратов скандия и иттрия, который вводят в виде стандартного раствора хлорида в количестве, отвечающем 2 5 - 5 мг окиси. При значительном содержании фосфатов может оказаться необходимым переосаждение тартратов. Смесь окислов, полученную прокаливанием осадка тартратов, растворяют в азотной или соляной кислоте, упаривают и капиллярной микропипеткой емкостью 0 01 - 0 02 мл рядом кратковременных прикосновений переносят раствор на полоску хроматографической бумаги, периодически подсушивая током теплого воздуха влажное пятно, диаметр которого не должен превышать 15 мм, а центр находится на расстоянии 100 мм от узкого края полоски, промывают тигель и микропипетку несколькими микрокаплями подкисленной воды, промывные воды переносят таким же путем на основное пятно солей. [34]

Обсужден принцип выбора методов предварительного разложения образцов. Для этих целей используются способы мокрого сожжения, сплавления и сожжения в колбе с кислородом. В качестве инструментов в полярографии используются приборы ПЭ-312 и LP-60; в амперометрии LP-55 и ПА-1. В работе применяются ртутные, платиновые и графитовые электроды. [35]

Бихроматные методы обладают высокой чувствительностью, точностью, надежностью, простотой и относительно небольшим временем единичного определения. Последнее выгодно отличает эти методы от других методов мокрого сожжения с использованием КМпО4, Ь и других окислителей. [36]

Сорбция фенантролината Fez катионитом КУ-2 из растворов А1С1з в различных средах. [37]

Подготовку концентрата к анализу, как правило, проводят десорбцией примесей, однако в некоторых случаях, например при использовании хелатных смол или уже упомянутой фенан-тролинатной системы, приходится прибегать к мокрому сожжению смолы с сорбированными примесями. Применение для десорбции примесей концентрированной азотной кислоты позволяет избежать мокрого сожжения и сохранить низкий результат холостого опыта. При применении для этих целей концентрированной хлороводородной кислоты результат холостого опыта значительно выше, так как для полной десорбции необходимо использовать большой объем кислоты. [38]

Определение алюминия в органилалюмасилоксанах может быть выполнено различными методами. Способ, близкий к применяемому для ускоренного анализа силикатов, заключается в мокром сожжении вещества смесью олеума и азотной кислоты, с последующим отделением кремневой кислоты. [39]

Книга содержит оригинальные работы автора в области идентификации органических соединений, элементарного и функционального органического анализа. Большое место уделено разнообразным методам определения активного водорода, аналитическим реакциям активизированной двойной связи, новому методу элементарного анализа ( мокрое сожжение), позволяющему из одной навески определять 3 - 4 элемента. Специальный раздел посвящен весьма перспективному современному физико-химическому методу - спектрополяри-метрическому анализу. Во всех разделах подробно описана специальная аппаратура и техника эксперимента. [40]

Кьельдаля является метод Барн-штейна [7], используемый для определения содержания истинного белка в твердых веществах. Особенностью метода Барнштейна является предварительная обработка сухой навески раствором сульфата меди с целью выделения медно-белкового комплекса, который в дальнейшем подвергается мокрому сожжению по Кьельдалю. [41]

Хлорная кислота - эффективный окислитель ( см. разд. Ее издавна применяют как окислитель хрома и ванадия [27] при определении их в сталях, для быстрого растворения сульфидных руд [28] и для мокрого сожжения органических веществ. При охлаждении и разбавлении хлорная кислота теряет свои окислительные свойства. Смит [29] подчеркивает необходимость быстрого охлаждения во избежание частичного восстановления хрома, которое, по мнению автора, может произойти под действием пероксида водорода, образующегося в горячей концентрированной кислоте. После охлаждения и разбавления раствор перед определением следует прокипятить для удаления хлора. Марганец ( Ш) стабилизируется за счет образования пирофосфатного комплекса [31] Мп ( Н2Р2О7) з - - Хейс, Дил и Смит [32] использовали хлорную кислоту для окисления иода непосредственно до йодноватой кислоты. [42]

Основными методами разложения, применяемыми в Э.а., являются: а) окисление, б) восстановление и в) сочетание окисления и восстановления. Окислительные методы разложения подразделяют на: а) сухое сожжение в токе или атмосфере какого-либо газа ( кислорода, двуокиси углерода, гелия и др.), в присутствии окислителей и катализаторов или без них, б) мокрое сожжение смесями конц. Для восстановительного разложения используют пиролиз в газообразном водороде, нагревание с щелочными и щелочноземельными металлами и др. Примером комбинированного окислительно-восстановительного метода является сожжение в кислородно-водородном пламени. Наиболее эффективны и универсальны способы разложения, сопровождающиеся полной деструкцией органич. К ним относятся: разложение металлическим Na в спиртовой среде ( Степанов), разложение Na в жидком NH3, гидролиз разб. В ряде случаев элемент, напр, галоген, можно определять непосредственным титрованием органич. Выбор способа разложения зависит от свойств определяемого элемента, анализируемых соединений и от метода окончания анализа. Весовые определения такого типа не требуют осаждения, фильтрования и др. трудоемких процедур. [43]

При использовании этого метода навеску анализируемого соединения окисляют смесью концентрированной серной и хромовой кислот, с последующим дожиганием продуктов окисления при 700 С в трубке, наполненной окисью хрома на пемзе. В дальнейшем метод мокрого сожжения использован для одновременного определения углерода, кремния и алюминия в полимерных органоалюминий-силоксанах [8], фосфора и кремния в кремнипфосфорорганпческп. [44]

Несмотря на высокую летучесть, циклогексан является хорошим растворителем. При анализе биологических объектов их подвергают мокрому сожжению [73], не проводя предварительного отделения селена. Метод мокрого сожжения растительных материалов, содержащих 0 005 ррт селена, описан в работе [74], посвященной флуоримет-рическому определению селена с 2 3-диаминонафталином. Проведено сравнительное изучение шести методов определения следов селена [78], в частности метода нейтронной активации. [45]

Страницы: 1 2 3 4