Соль - скандий
Cтраница 3
Это вещество получается добавлением ацетилацетона в спиртовом растворе к водному раствору соли скандия с дальнейшей нейтрализацией гидроокисью аммония. Ацетилацетонат скандия имеет решетку с орторомбической структурой. Это весьма устойчивое кристаллическое соединение, плавится при 187 - 187 5 без разложения. Чрезвычайно мало растворим в воде, хорошо растворим в спиртах, эфире, ацетоне, хлороформе, бензоле. По термическим свойствам заметно отличается от аналогичных соединений Zr, Hf, Th, Be; используется для их отделения. [31]
 |
Степень сублимации ацетилацетонатов ( 170. 1ГБ - 10 - мм рт. ст. [32] |
Ацетилацетонат скандия получают, добавляя аммиачный раствор ацетилацетона к водному раствору соли скандия. Применение метода для очистки большого количества скандия ограничивает относительно высокая цена реактива. [33]
 |
Степень сублимации ацетилацетонатов ( 170. 10 - Б-1 ( Г мм рт. ст. [34] |
Ацетил ацетон ат скандия получают, добавляя аммиачный раствор ацетилацетона к водному раствору соли скандия. Применение метода для очистки большого количества скандия ограничивает относительно высокая цена реактива. [35]
При переходе от скандия к лютецию сила катионных кислот ослабевает, в связи с чем соли скандия подвергаются гидролизу в большей степени, чем соли лютеция. [36]
В ряд мерных колб емкостью 50 мл вводят 1 - 5 мл с интервалом 1 мл стандартного раствора соли скандия, по 2 мл раствора 1 - ( 2-пиридилазо) - резорцина и по 10 мл раствора ацетата аммония. Растворы разбавляют водой до метки и измеряют оптическую плотность при 515 ммк ( / 1 см) по отношению к раствору, содержащему все реактивы за исключением соли скандия. [37]
В ряд мерных колб емкостью 25 мл вводят 1 - 5 мл, с интервалом 1 мл, стандартного раствора соли скандия, по 3 мл раствора сульфоназо, 5 мл буферной смеси и разбавляют растворы водой до метки. Через 10 - 15 мин измеряют оптическую плотность по отношению к раствору, содержащему те же реактивы за исключением соли скандия. [38]
Гидроокись скандия мало растворяется в воде ( 5 10 - 7 моль / л) [9], хорошо - в разбавленных кислотах, образуя соли скандия, и значительно хуже - в концентрированных растворах щелочей - образуются скандиат-ионы. В водном растворе диссоциирует по типу кислоты и основания. [39]
Экспериментальным путем было доказано, что данный метод может быть использован как в аналитической химии для отделения скандия от редкоземельных металлов, так и в неорганической химии для очистки солей скандия. [40]
Для получения хроматограмм Sc3 в колонку также вносят окись алюминия, затем 5 - 6 капель насыщенного в 96 % - ном спирте раствора ализарина и 2 - 3 капли исследуемого раствора соли скандия. [41]
Опыты, подтверждающие количественное выделение скандия при помощи указанного буферного раствора, были поставлены следующим образом. К раствору соли скандия прибавляли примерно 5 г азотнокислого аммония и осторожно нейтрализовали при помешивании разбавленным раствором аммиака до появления слабой неисчезающей мути, которую устраняли прибавлением трех капель концентрированной азотной кислоты. Затем раствор доводили водой примерно до объема 100 мл и нагревали до кипения. После прибавления небольшого количества бумажной массы проводили осаждение скандия, прибавляя по каплям из капельной воронки при помешивании 15 мл указанного выше буферного раствора. После этого, накрыв стакан стеклом, вновь нагревали до начинающегося кипения и затем переносили стакан на водяную баню на 40 - 50 мин. [42]
Растворимые соли - хлориды, нитраты и ацетаты - в водных растворах подвергаются незначительному гидролизу. Легче всего гидролизуются соли скандия. [43]
Гравиметрические методы определения скандия основаны на осаждении двойного тартрата аммония-скандия ISfH4OOC - ( СНОН 2 - COOSc ( OH) 2, переходящего в оксид скандия при 850 - 900 С. Практически удобно кислый раствор соли скандия нейтрализовать до перехода окраски нейтрального красного и затем добавлять такое количество-раствора аммиака, чтобы его избыток соответствовал 0 1 М при осаждении скандия без носителя или 0 5 М в случае применения иттрия в качестве носителя. [44]
Сульфоназо ( сульфон-бис - ( 4-оксифенил) - ( З - азо-2) - 1 -окси - 8 -аминонафталин - 3 6 -дисульфокислота ] принадлежит к высокочувствительным и избирательным реагентам на ионы скандия. Окрашенные в фиолетово-розовый цвет растворы реагента при добавлении солей скандия приобретают фиолетовую или сине-фиолетовую окраску, устойчивую в течение многих часов. Све-топоглощение растворов подчиняется закону Бера при содержании 5 - 80 мкг Sc в 25 мл раствора. Максимум светопоглощения находится при 610 - 620 ммк. [45]
Страницы: 1 2 3 4