Монокалиевая соль

Cтраница 3

Эфнры алкилмалоновых [118, 430] и алкилциануксусных кислот [127, 128, 185, 288, 469-472] также могут быть превращены в аминокислоты через промежуточную стадию образования азидов одноосновных кислот. Эфиры малоновых кислот первоначально подвергают избирательному гидролизу, причем образуются монокалиевые соли. Затем сложноэфирную функцию превращают в соответствующий азид кислоты, который после разложения и кислотного гидролиза дает желаемую аминокислоту ( стр. При работе с зфирами ииануксусиых кислот последней стадией является гидролиз нитрильной группы. [31]

Эфнры алкилмалоновых [ 118, 4301 и алкилциануксусных кислот [ 127, 128, 185, 288t 469 - 472 ] также могут быть превращены в аминокислоты через промежуточную стадию образования азидов одноосновных кислот. Зфиры малоновых кислот первоначально подвергают избирательному гидролизу, причем образуются монокалиевые соли. Затем сложноэфирную функцию превращают в соответствующий азид кислоты, который после разложения и кислотного гидролиза дает желаемую аминокислоту ( стр. При работе с эфирами циануксуспых кислот последней стадией является гидролиз нитрильной группы. [32]

Затем быстро и осторожно добавляют 150 г ( 0 64 М) мелкорастертой монокалиевой соли фенилглицин-о-карбоновой кислоты. Полученный раствор кипятят 15 - 20 минут, охлаждают до Ю, добавляют 900 мл охлажденной до 0 дистиллированной воды и, продолжая охлаждение, размешивают в течение 30 минут - Образовавшуюся суспензию диацетилиндок-сила отфильтровывают, промывают 50 % - ной уксусной кислотой ( 200 мл), 50 % - ным этиловым спиртом ( дважды по 150 мл) н сушат на воздухе. Его перекристал-лизовывают из 1100 мл кипящего этилового спирта с 10 г активированного угля. Затем фильтруют, фильтрат охлаждают до - 50, выпавший осадок отфильтровывают и сушат иа воздухе. [33]

Свободная терефталевая кислота отфильтровывается, промывается и сушится. Фильтрат - водный раствор монокалийфталата - вновь используется для перевода дикалийтерефталата в монокалиевую соль. Все эти реакции протекают до конца. [34]

Перед сочетанием избыточную кислотность снимают содой. СС-кислота применяется для сочетания в виде раствора калие-во-натриевой соли, который получают размешиванием монокалиевой соли с содой с добавлением соды и едкого натра до щелочной реакции на лакмус. В раствор добавляют также небольшое количество Аш-кислоты с целью получения красителя с оттенком, близким оттенку типового образца. Приготовленный раствор СС-кислоты необходимо тотчас же применять для сочетания, так как СС-кислота в щелочной среде быстро окисляется. Перед сочетанием к раствору СС-кислоты добавляют соду и быстро спускают раствор в нейтрализованное диазо-соединение. СС-кислоты, что определяют по наличию вишнево-красного окрашивания в вытеке высоленной пробы. По окончании сочетания краситель высаливают поваренной солью. Операцию высаливания необходимо производить очень быстро, так как иначе реакционная масса густеет, что может вызвать остановку и даже поломку мешалки. [35]

Существенным возражением против этого является тот факт, что для изомеризации динатриевой соли 2-окси - 1-нафтойной кислоты необходимы более жесткие условия [4, 26], чем для перегруппировки мононатриевой соли. Однако недавно показано [17], что подобная схема превращения реализуется в случае изомеризации монокалиевой соли салициловой кислоты ( ср. [36]

Для приготовления испытуемого окрашенного раствора отбирают пипеткой 5 мл водной вытяжки ( раствор А), переносят в мерную колбу емкостью 500 мл, объем раствора доводят водой до метки и тщательно перемешивают. Пипеткой отбирают 10 мл этого раствора, переносят в мерную колбу емкостью 100 мл и приливают последовательно 4 мл раствора сульфаниловой кислоты, 0 5 мл раствора монокалиевой соли 1 8-аминонафтол - 2 4 дисульфокислоты и слегка взбалтывают. Затем в колбу приливают из бюретки или цилиндра 5 мл 10 % - ного раствора аммиака, выдерживают в течение 3 - 5 мин, после чего объем раствора доводят водой до метки и перемешивают. [37]

УФ-спектр сахарной кислоты в воде. [38]

Раствор упаривают до консистенции сиропа. Смесь оставляют на ночь. Выпавшие кристаллы монокалиевой соли сахарной кислоты отсасывают на воронке с пористым дном и промывают 2 мл ледяной воды. Для очистки соль перекристаллизовывают из 4 мл воды. [39]

Реакция размыкания кольца диметилфуроксана в 0 Ш спиртовом растворе едкого натра при 20 С проходит на 97 % за 190 мин. За реакцией следили спектрофотометрнчески. Была выделена также монокалиевая соль З - нитро-2 - окснминобутаиа, хотя ее и не удалось довести до требуемой чистоты. [40]

Реакция размыкания кольца диметилфуроксана в О IN спиртовом растворе едкого натра при 20 С проходит на 91 % за 190 мин. За реакцией следили спектрофотометрнчески. Была выделена также монокалиевая соль З - нитро-2 - окснминобутаиа, хотя ее и не удалось довести до требуемой чистоты. [41]

Реакция размыкания кольца диметилфуроксана в О IN спиртовом растворе едкого натра при 20 С проходит на 97 % за 190 мин. За реакцией следили спектрофотометрнчески. Была выделена также монокалиевая соль З - нитро-2 - окснминобутаиа, хотя ее и не удалось довести до требуемой чистоты. [42]

Затем смесь нагревают еще 2 - 3 ч, добавляют немного спирта для восстановления избыточного марганцевокислого калия, фильтруют горячий раствор и осадок перекиси марганца промывают горячей водой. К фильтрату добавляют разбавленную серную кислоту, содержащую 19 8 г H2SO4, окисляют дальше 5 г КМп04, фильтруют от выпавшей перекиси марганца и упаривают фильтрат до объема 250 мл. После охлаждения выкристаллизовывается монокалиевая соль гемимеллитовой кислоты. Выход высушенной при 100 С калиевой соли 9 8 - 10 г, что соответствует 8 6 - 8 8 г безводной гемимеллитовой кислоты. [43]

Затем смесь нагревают еще 2 - 3 /, добавляют немного спирта для восстановления избыточного марганцовокислого калия, фильтруют горячий раствор и осадок перекиси марганца промывают горячей водой. К фильтрату добавляют разбавленную серную кислоту, содержащую 19 8 г H2SO4, окисляют дальше 5 г КМп04, фильтруют от выпавшей перекиси марганца и упаривают фильтрат до объема 250 мл. После охлаждения выкристаллизовывается монокалиевая соль гемимеллитовой кислоты. Выход высушенной при 100 С калиевой соли 9 8 - 10 г, что соответствует 8 6 - 8 8 г безводной гемимеллитовой кислоты. [44]

Достаточно трудно также выделить терефталевую кислоту из реакционной смеси. Водный раствор продуктов реакции после удаления катализаторного шлама ( из которого впоследствии выделяют оксид кадмия и возвращают его в процесс) обрабатывается ацетоном, и выделяется чистый дикалийтерефталат. Водно-ацетоновый раствор дикалийтерефталата затем обрабатывается бензойной кислотой, получается плохо растворимая монокалиевая соль терефталевой кислоты и бензоат калия, который направляется на диспропорционирование. Водная суспензия монокалиевой соли при кипячении дает смесь терефталевой кислоты и дикалийтерефталата. Последний вновь обрабатывается в водно-ацетоновом растворе бензойной кислотой. По такой схеме выделяется 96 - 98 % терефталевой кислоты, причем одновременно регенерируется 97 % солей калия. Получаемая терефталевая кислота без дополнительной очистки идет в производство полиэфиров. [45]

Страницы: 1 2 3 4