Cтраница 4
В центрифужной пробирке смешивают 1 мл слабокислого исследуемого раствора ( рН 4 5 - 6) с 3 мл насыщенного водного раствора мононатриевой соли гексанитрогидразобензола. Через час центрифугируют, раствор удаляют, а осадок монокалиевой соли гексанитрогидразобензола растворяют в 20 мл этанола, 2 мл этого раствора разбавляют водой до 10 мл, оптическую плотность полученного красного раствора измеряют при 500 ммк, содержание калия находят по заранее приготовленному калибровочному графику. [46]
Если сочетание проводят в слабощелочной среде, то кислый раствор диазосоединения приливают к раствору азосоставляющей, содержащему соду; в этом случае обеспечивается необходимая щелочность среды в течение всего процесса. Такой порядок ведения процесса называют прямым. Например, при сочетании бензолдиазония с 7-гидроксинафталин - 1 3-дисульфо-кислотой ( Г - кислота) 1 моль монокалиевой соли сульфокисло-ты и 0 6 моль соды растворяют в воде, добавляют еще 2 моль соды, охлаждают раствор до 10 С и в течение 10 - 20 мин приливают кислый раствор диазосоединения. Сочетание продолжается в течение 1 - 2 ч при 15 - 20 С. [47]