Cтраница 3
В бутылку из-под шампанского помещают 50 % - ный раствор 2 молей NaOH, осторожно приливают по стенке 1 2 моля сероуглерода и затем концентрированный раствор 1 моля солянокислой соли амина. Закрытую бутылку энергично взбалтывают, после чего ставший гомогенным раствор сильно охлаждают и обрабатывают этилхлорформиатом. [31]
Это изотопное соединение получают из 1 4 г неактивной соли амина изотопным обменом при помощи описанной выше методики, используя при каждом обмене 2 моля воды - Н2 на 1 моль солянокислой соли амина. [32]
С малым количеством спиртового раствора нитрита натрия в среде уксусной кислоты или этилового спирта а-нафтиламин дает желтое окрашивание, переходящее затем в красное ил-фиолетовое; с Ыа3Со ( МО2) б в водном растворе он образует черный осадок; капля раствора солянокислой соли амина на фильтровальной бумаге дает с каплей диазотированной сульф-аниловой кислоты фиолетово-красное окрашивание. Содержание амина обычно определяют диазотированием и сочетанием с ( 3-нафтолом. [33]
После эвакуирования всей установки ( примечание 2) отгоняют порции воды - Н: 0 65, 0 73, 0 70, 0 68 и 0 55 мл сначала в мерную градуированную пробирку для измерения, а затем в реакционный сосуд, содержащий солянокислую соль амина. [34]
С и соответственно 179 5 - 180 5 С) были получены из N-ацетил - З - нитро-1 - нафтиламина нитрованием азотной кислотой ( плотность 1 5 г / см3) при температуре от - 10 до - 6 С ( 1 ч 30 мин), с последующим гидролизом кислотой. Солянокислые соли аминов осаждают из бензольного раствора пропусканием сухого хлористого водорода. Смесь содержит около 35 % 3 5 - и 65 % 3 8-нзомера. Разделение изомеров основано на растворимости последнего и нерастворимости первого из них в лигроине. [35]
Из N-метилциклопентадиенилмарганецтрикарбонилфталимида ( II) действием гидразин-гидрата получен аминометилциклопентадиенилмарганец-трикарбонил ( III), превращенный в N-ацетил - и N-бензоиламинометил-циклопентадиенилмарганецтрикарбонил. Получена солянокислая соль амина. Выделенный при действии ацетата натрия на I ацетоксиметил-циклопентадиенилмарганецтрикарбонил ( IV) был омылен до оксиметил-циклопентадиенилмарганецтрикарбонила. [36]
Берут точные навески ароматических аминов и растворяют их в дистиллированной воде, к которой добавлена соляная кислота: анилин и п-толуидин - при комнатной температуре, а п-нитроанн-лин - при нагревании. Приготовленный раствор солянокислой соли амина переносят в мерную колбу, разбавляют до метки дистиллированной водой и затем устанавливают титр этого раствора по титрованному раствору нитрита натрия. Для этого точный объем раствора соли амина титруют 0 5 или 1 0 и. С и после опыта выдерживают в течение 10 мин. Нитроанилин титруют без добавления бромида калия при 8 - 10 С, выдерживая раствор в течение 30 сек. [37]
Берут точные навески ароматических аминов и растворяют их в дистиллированной воде, к которой добавлена соляная кислота: анилин и л-толуидин - при комнатной температуре, а п-нитроани-лин - при нагревании. Приготовленный раствор солянокислой соли амина переносят в мерную колбу, разбавляют до метки дистиллированной водой и затем устанавливают титр этого раствора по титрованному раствору нитрита натрия. С и после опыта выдерживают в течение 10 мин. [38]
Однако многие факты убедительно доказывают, что соле-образование - побочный процесс, протекающий параллельно основному ( ацилированию), часто являющийся губительным для этого последнего. Достаточно указать, что сухие солянокислые соли аминов практически неспособны ацилироваться безводными органическими кислотами даже в жестких условиях. [39]
Одновременно приготовляется титрованный раствор соли R, содержащий в 1 л такое ее количество, которое эквивалентно приблизительно 10 2 8-нафтола. Отбирают питеткой 10 см3 раствора солянокислых солей аминов, разводят водой и льдом и прибавляют такое количество нитрита, которое понадобилось бы израсходовать, если бы смесь состояла только нз одного анилина, и полученную смесь постепенна приливают в отмеренный объем раствора соли R, к которому добавлен избыток соды. Образующийся азокраситель осаждается прибавкой поваренной соли, отфильтровывается, и фильтрат испытывается уже описанным методом на избыток диазо -, соотв. Повторными опытами устанавливается точно объем раствора соли R, необходимый для связывания диазо в 10 см3 раствора смеси солей аминов. Так как раствор солн R предварительно титруется раствором диазо из анилина, то установление израсходованного объема раствора солн R позволяет установить, сколько диазобензола вступило с ним в соединение, следовательно и количество анилина. [40]
Первой стадией процесса является диазотирование солянокислой соли амина, суспендированной в ледяной уксусной кислоте или растворенной в серной кислоте. Получившиеся суспензия или раствор З - фенилкумарин-7 - ил-диазониевой соли могут быть непосредственно использованы для сочетания с 2-нафтиламин - 1-сульфокислотой или с 4-амино - 2-буто-кситолуолом. [41]
Продукты восстановления выделяли первоначально в виде солянокислых солей аминов, из которых затем получали свободные основания. Амины идентифицировались по анализам пикратов и а-нафтилзаме-щенных мочевин. [42]
К раствору 0 1 моля фосфорана ( D в 200 мл безводного бензола при энергичном перемешивании и охлаждении добавляют 0 2 моля безводного диэтиламина с такой скоростью, чтобы температура реакционной смеси была 5 - Ю С. После перемешивания в течение I ч отсасывают солянокислую соль амина, фильтрат упаривают досуха и остаток перегоняют в вакууме. [43]
![]() |
Технологическая схема выделения хлорида калия из сильвинита галургическим методом. [44] |
Выделившийся хлорид калия кристаллизуется в вакуум-кристаллизаторе 5, в котором вакуум создается с помощью пароструйных эжекторов, отсасывающих паровоздушную смесь. На пути к центрифуге 6 к пульпе добавляются солянокислые соли аминов для уменьшения слеживае-мости хлорида калия. Степень извлечения хлорида калия составляет 0 90 - 0 95 дол. Галургический метод позволяет комплексно перерабатывать полиметаллические руды, извлекая из них все полезные компоненты, в том числе хлориды магния, бромиды и пищевой хлорид натрия. [45]