Cтраница 1
Анализируемые соли могут быть в виде хлоридов, нитратов сульфатов или перхлоратов. Метод пригоден при содержании 0 05 - 3 мг лития, не более 0 1 мг натрия и нескольких миллиграммов калия, рубидия или цезия. Катионы металлов других аналитических групп, а также соли аммония должны отсутствовать. [1]
Анализируемые соли калия обрабатывают, как описано выше, измерения проводят при строго одинаковых условиях. Содержание хлористого калия в этих пробах определяют по калибровочной кривой. [2]
Если анализируемая соль образована карбоновой кислотой, которая может перегоняться с паром, например уксусной, стеариновой или бензойной, то карбоксилаты разлагают нелетучими сильными кислотами, такими, как фосфорная или толуолсульфокислота. Выделившую органическую кислоту отгоняют и титруют раствором щелочи. [3]
Если анализируемая соль содержит катион 3 - й, 4 - й или 5 - й группы, то полностью его отделить. Это надо сделать потому, что некоторые катионы тяжелых металлов мешают открытию тех или иных анионов, так как взаимодействуют с прибавляемыми реактивами на анионы. [4]
Если анализируемая соль содержит свободную щелочь ( едкий натр или карбонат натрия), то результат определения получится повышенным. В некоторых случаях можно ввести поправку, определяя в отдельной навеске пробы свободную щелочь титрованием по тимолфталеину или фенолфталеину. При этом надо учитывать соображения, приведенные в гл. [5]
Если анализируемая соль содержит катион 3 - й, 4 - й или 5 - й группы, то полностью его отделить. Это надо сделать потому, что некоторые катионы тяжелых металлов мешают открытию тех или иных анионов, так как взаимодействуют с прибавляемыми реактивами на анионы. [6]
Если анализируемая соль содержит катион третьей, четвертой или пятой группы, то полностью его отделить. Это надо сделать потому, что некоторые катионы тяжелых металлов мешают открытию тех или иных анионов, так как взаимодействуют с прибавляемыми реактивами на анионы. [7]
Если анализируемая соль кальция растворима в воде и не содержит белка, а количество магния не превышает количество кальция, то можно воспользоваться методом прямого осаждения оксалата кальция. Определенное количество анализируемого раствора отмеряют с помощью капиллярной пипетки и помещают в фарфоровую чашку для титрования. Если анализируемый раствор не подкислен, его подкисляют разбавленной соляной кислотой. Чашку помещают на микроплитку и погружают в нее магнитную мешалку. При нагревании и перемешивании добавляют 4-процентный раствор оксалата аммония. [8]
Навеску анализируемой соли 1 0 t растворяют в 10 мл воды. В три пробирки приливают по 0 5 - 1 0 мл анализируемого раствора и соответственно 0; 0 1 и 0 2 мл стандартного раствора, содержа - щего 1 мкг / мл W. В пробирки приливают по 0 5 мл раствора перекиси водорода и раствор соляной кислоты до общего объема 4 5 мл. В одну из пробирок приливают 0 5 мл раствора рубеановодородной кислоты, перемешивают раствор встряхиванием и переливают раствор в кювету с толщиной слоя 1 см. Кювету помещают в фото-электроколориметр и записывают кинетическую кривую в течение 3 - 4 минут. Аналогично измеряют скорость реакции в остальных растворах. Таким же образом проводят контрольный опыт, при этом вместо анализируемого раствора иерут воду. [9]
Грамм-эквивалент анализируемой соли равен ее молекулярному весу, деленному на основность кислоты, выделившейся при ионном обмене. [10]
Грамм-эквивалент анализируемой соли равен ее молекулярной массе, деленной на основность кислоты, выделившейся при ионном обмене. [11]
Навеску анализируемой соли ( 25 - 30 г) вводят в кварцевую ампулу диаметром 14 мм, которую помещают в вертикальную печь сопротивления и вакуумируют, постепенно повышая температуру до 630 С. После расплавления соли ампулу заполняют очищенным от кислорода инертным газом, охлаждают до комнатной температуры и запаивают. [12]
![]() |
Методы определения марганца в веществах особой чистоты. [13] |
Растворяют анализируемую соль в воде. В пробирку отбирают аликвотную часть раствора, содержащую 0 1 г соли щелочного металла или 0 01 г соли других металлов, приливают 2 мл ацетатного буферного раствора ( рН5 0), 1 0 мл 0 5 М нейтрализованного водным аммиаком до рН5 раствора перекристаллизованной нит-рилотриуксусной кислоты. Затем приливают 0 5 мл 0 02 М раствора КДО4 и доводят объем раствора водой до 5 0 мл. В пробирку приливают 0 20 мл ЫО-2 М раствора лейкооснования n - фуксина и перемешивают раствор встряхиванием. С помощью фотоколориметра и самописца ( зеленый светофильтр) регистрируют кинетическую кривую в течение 2 - 3 мин. [14]
Требуемое количество анализируемой соли никеля ( до 5 г) растворяют в малом количестве воды, прибавляют в достаточном количестве комплексен и подщелачивают аммиаком. Затем прибавляют в избытке нитрат кальция и 2 мл 2 % - ного раствора купраля и раствор нагревают до кипения. В течение этого времени образуется едва заметная муть тиокарбамата кобальта, которую после охлаждения экстрагируют этилацетатом. Отделяют слой органического растворителя, промывают его один раз малым количеством воды и один раз водой с добавкой I мл 1 % - ного раствора сулемы. Колориметрируют описанным выше способом. Малые количества меди или железа определению не мешают, так как тио-карбаматы этих металлов также вытесняются раствором сулемы. [15]