Натриевая соль - гидроперекись
Cтраница 1
Натриевая соль гидроперекиси, без отделения от углеводородов, была разложена водой и перегнана с паром. Маслянистый слой дестиллата был отделен от воды, высушен и перегнан. Далее была отобрана фракция с темп. [1]
Натриевая соль гидроперекиси легко растворяется в воде, причем растворение сопровождается значительным понижением температуры. [2]
Шестиводная натриевая соль гидроперекиси при нагревании начинает плавиться при 45 С; с повышением температуры до 60 - 75 С наблюдается заметное разложение с выделением пузырьков газа, причем жидкость мутнеет и расслаивается. При 85 - 90 С разложение протекает со значительной скоростью, но к концу лроцесса сильно замедляется, вероятно, вследствие гидролиза соли и перехода гидроперекиси в маслянистый слой органических продуктов разложения. [3]
Натриевая соль гидроперекиси изопропилбензола была получена взаимодействием на холоду технической гидроперекиси с 40 % - ным водным раствором едкого натра. Полученная таким способом соль представ ляла собой шестиводный кристаллогидрат. [4]
Выделяющуюся натриевую соль гидроперекиси бензойной кислоты отсасывают, промывают 2 раза эфиром и растворяют непосредственно с фильтра в необходимом количестве ледяной воды. Водный раствор переносят в делительную воронку, где после прибавления кусочков льда и хлороформа подкисляют небольшим избытком 2N серной кислоты. Выделяющаяся гидроперекись при взбалтывании переходит в хлороформ. Перед употреблением раствор гидроперекиси сушат сернокислым натрием и в нем иодометрическим путем определяют содержание чистой гидроперекиси. [5]
 |
Влияние натровой соли гидроперекиси изопропилбензола на скорость накопления ГПИПБ и выход АЦФ и ДМФК Обозначения, как в 1. [6] |
Влияние натриевой соли гидроперекиси изопропилбензола изучено в пределах концентраций 0 05; 0 1; 0 2; 0 5 вес. [7]
При разложении натриевой соли гидроперекиси в растворе диметилфенилкарбинола количества образующихся ацетофенона и бензойной кислоты остаются примерно такими же ( 9 - 10 % от теории), как при разложении чистой соли или смесей ее с изопропилбензолом. [8]
При растворении натриевой соли гидроперекиси в воде происходит значительное понижение температуры за счет поглощения тепла, и дальнейшее растворение соли без подвода тепла извне протекает очень медленно. Растворимость маслянистого слоя в растворе соли при уменьшении температуры, по-видимому, понижается, так как прозрачные растворы сырой соли при охлаждении мутнеют. При более низкой температуре отстаивание маслянистого слоя совершается медленнее; с другой стороны, при более высокой температуре увеличивается гидролиз соли и содержание гидроперекиси в этом слое повышается, так что отстаивание при пониженной температуре предпочтительнее. [9]
Для получения натриевой соли гидроперекиси к суспензии 1 1 - 1 5 моля тонкоизмельченного амида натрия в небольшом количестве пентана или бензола прибавляют по каплям при комнатной температуре и при сильном перемешивании раствор 1 моля соответствующей гидроперекиси в том же растворителе, после чего перемешивают еще 30 мин. [10]
В виду того, что натриевая соль гидроперекиси мало прочна, рекомендуется все операции нести при охлаждении и возможно быстрее. Полученный раствор гидроперекиси сушат над безводной сернонатриевой солью и титруют тиосульфатом в присутствии KJ и H2SO4: таким образом определяют количество активного О2 ( выход: 70 - 80 %) Что касается условий реакции между гидроперекисью и непредельным соединением, для окисления которого она употребляется, то они - следующие. После приливания оставляют стоять при обыкновенной температуре до 2 - 3 дней. [11]
Водный раствор, в котором находится натриевая соль гидроперекиси бензоила, охлаждают до 0 и лодкисдяют прибавлением охлажденной льдом смеси 54 т концентрированной серной кислоты и 50 см3 воды. Надбензойная кислота выделяется при этом в виде густого масла, которое трижды извлекают хлороформом, применяя каждый раз 250 см3 хлороформа. Полученный раствор высушивают безводным сернокислым натрием и хранят в холодном месте. [12]
Водный раствор, в котором находится натриевая соль гидроперекиси бензоила, охлаждают до 0 и подкисляют прибавлением охлажденной льдом смеси 54 f концентрированной серной кислоты и 50 см3 воды. Надбензойная кислота выделяется при этом в виде густого масла, которое трижды извлекают хлороформом, применяя каждый раз 250 см3 хлороформа. Полученный раствор высушивают безводным сернокислым натрием и хранят в холодном месте. [13]
К настоящему моменту опубликовано большое число работ, посвященных образованию натриевых солей ал-кильных гидроперекисей. Еще Байер и Виллпгер [42] более 60 лет назад установили, что синтезированные ими метил - п этилгидроперекиси обладают кислотными свойствами и легко образуют соли щелочных п щелочноземельных металлов. [14]
В ( безводной среде гидроперекись изопропилбензола превращается в легковыделяемый в кристаллическом состоянии комплекс, состоящий из натриевой соли гидроперекиси и свободно. [15]
Страницы: 1 2 3