Cтраница 1
Сухая натриевая соль постепенно исчезает и появляется темный жидкий блестящий пафтолят натрия. Ввиду того что нафтолят-жидкий, оказывается возможным вводить гораздо больше натриевой соли, чем это указывается в большинстве прописей. К тому времени, когда температура поднимется до 290, должна быть внесена приблизительно половина ( 150 г) всего количества натриевой соли. Затем очень осторожно нагревают до 300, а к моменту прибавления 3Д всего количества соли ( 225 г ] - до 305; под конец. [1]
Сухая натриевая соль постепенно исчезает и появляется темный жидкий блестящий нафтолят натрия. Ввиду того что нафтолят - жидкий, оказывается возможным вводить гораздо больше натриевой соли, чем это указывается в большинстве прописей. К тому времени, когда температура поднимется до 290, должна быть внесена приблизительно половина ( 150 г) всего количества натриевой соли. [2]
Сухую натриевую соль замешивают с растертым в порошок NaOH ( или смесью NaOH и КОН) и смесь количественно пере-лосят в никелевую гильзу, заключенную в кварцевую пробирку, оторую помещают в электропечь. Пробирка имеет боковые отводы, один из которых соединен с баллоном азогга, а второй, через толстостенную капиллярную трубку, с ртутным затвором. После проведения плавки печь охлаждают, при этом ртуть из аатвора должна подняться по трубке, что является свидетельством герметичности. Из охлажденной гильзы плав экстрагируют водой под азотом; полученный раствор резорцина анализируют нитрозированием и затем экстрагируют эфиром. [3]
Смесь сухой натриевой соли, полученной из 26 г пропилпнтарпой кислоты, и 60 г порошкообразного трех-сернисгого фосфора помещают в колбу, снабженную обращенным вниз холодильником, и нагревают до прекращения перс-гонки. Дестиллат, содержащий 3-пропилтиофен, лромывают раствором едкого натра, а затем кодой и сушат твердой щелочью. [4]
Смесь 34 5 г тонко растертой сухой натриевой соли 8 5 - ДиметиллевулиноБой кислоты и 80 е порошкообразного трехссрнистого фосфора помещают в колбу, снабженную обращенным вниз холодильником. Колбу нагревают на голом пламени горелки до начала реакции, после чего нагревание прекращают. Полученный дестиллат разбавляют эфиром и промывают эфирный раствор несколько раз водным раствором едкого натра, а затем водой и сушат твердым едким натром. От эфирного раствора отгоняют растворитель; остаток кипятят над металлическим натрием, после чего подвергают дробной перегонке. Полученный таким путем 2-изопропилтиофен перегоняется при 149 - 157 в виде бесцветного масла. [5]
Смесь, содержащую 30 г сухой натриевой соли о-нитрофенола, 10 смя толуола я 24 г свежеиерегнаниого диметилсуль-фата, нагревают на масляной бане до 110 - 120 ори механическом перемешивании до Исчезновения оранжевой окраски. Затем смесь разбавляют яо-дой, подщелачивают, нагревают до кипения и ло - охлаждении о-нитроапи-зол извлекают эфиром. [6]
Смесь, содержащую 30 г сухой натриевой соли о-нитрофенола, 10 смя толуола я 24 г свежеиерегнаниого диметилсуль-фата, нагревают на масляной бане до НО-120 ори механическом перемешивании до Исчезновения оранжевой окраски. Затем смесь разбавляют водой, подщелачивают, нагревают до кипения и ло - охлаждении о-нитроапи-зол извлекают эфиром. [7]
Смесь, содержащую 30 г сухой натриевой соли о-нитрофенола, 10 смя толуола и 24 г свежеиерегнаниого диметилсуль-фата, нагревают на масляной бане до 110 - 120 ори механическом перемешивании до исчезновения оранжевой окраски. Затем смесь разбавляют водой, подщелачивают, нагревают до кипения и ло - охлаждении о-митроапи-зол извлекают эфиром. [8]
Другое предложение сводится к получению сухих натриевых солей жирных кислот, содержащихся в конденсате, путем нейтрализации конденсата и последующей выпарки и сушки. Смесь натриевых солей низших жирных кислот предложено использовать при приготовлении консистентных смазок. [9]
Нафтиламин-2 - сульфокислота готовится нагреванием сухой натриевой соли нафтионовой кислоты до температуры 200 - 220 в вакууме или в кипящем нафталине ( см. стр. [10]
Нафтиламин-2 - сульфокислота готовится нагреванием сухой натриевой соли нафтионовой кислоты до температуры 200 - 220 в вакууме или в кипящем нафталине ( см. стр. [11]
Сырьем для щелочного плавления служит либо сухая натриевая соль сульфокислоты ( сульфонат натрия), либо концентрированный раствор ее. [12]
Смесь 72 г ( 1 моль) сухой натриевой соли оксиметиленацетона, 45 г ( 1 моль) солянокислого метиламина и 88 г прокаленного сернокислого натрия энергично встряхивают в закрытой толстостенной кругло-донной колбе в течение 15 - 20 мир. Смесь постепенно становится все более и более жидкой. Оставляют на 2 часа при комнатной температуре, затем нагревают в течение получаса на водяной бане, оставляют охлаждаться до комнатной температуры, отсасывают, осадок трижды промывают эфиром, эфирные вытяжки соединяют с фильтратом и сушат поташом в течение ночи. Эфир отгоняют на водяной бане и оставшееся масло перегоняют в вакууме. [13]
Сульфоновую и серную кислоты нельзя разделить экстракцией, их сухих натриевых солей спиртом, как это можно сделать в случае продуктов сульфоокисления высших парафиновых углеводородов, поскольку натриевые соли пизкомолекулярных алкилсульфоновых кислот очень плохо растворимы в спирте. [14]
В круглодоппую колбу емкостью 500 мл помещают 100 г сухой натриевой соли - стиролсульфокислоты ( примечание 14); при сильном взбалтывании соль тщательно смешивают со 120 г измельченного в порошок пятихлористого фосфора. К колбе присоединяют обратный холодильник, защищенный осушительной трубкой2, и нагревают колбу на паровой бане до тех пор, пока реакционная смесь не станет жидкой, а затем в течение еще 4 час. Хлорркись фосфора отгоняют в вакууме ( водоструйного насоса) при нагревании на паровой бане. Полутвердый остаток экстрагируют тремя порциями хлороформа по 100 мл, кипятя его с каждой из порций в течение 15 мин. Остаток в колбе растворяют в 200 мл воды, охлажденной до 0, и экстрагируют 100 мл хлороформа. [15]