Сухая натриевая соль

Cтраница 3

Во вращающийся автоклав емкостью 0 5 л ( рис. 14) загружают 200 мл 40 % - ного раствора едкого натра ( 2 8 моль NaOH) и полученную сухую натриевую соль нафталин-2 - сульфокислоты. Автоклав герметизируют и нагревают до 347 - 353; давление при этом доходит до 133 - 137 атм. Затем автоклаву дают медленно остыть до комнатной температуры и, спустив давление, открывают его. Реакционную массу переносят в большой фарфоровый стакан, разбавляют 1700 мл воды и фильтруют. [31]

Получаемый после нейтрализации раствор содержит около 50 % натриевой соли бензолсульфокислоты, около 4 % сульфата натрия, 0 7 % сульфонов, 0 5 % динатриевой соли лг-дисульфокис-лоты бензола и 45 % воды. Этот раствор направляют на щелочное плавление для получения фенола. Сухая натриевая соль бензолсульфокислоты получается при упаривании раствора. [32]

Отгонка воды в вакууме при температуре выше 0 нецелесообразна не в силу неустойчивости растворов солей пенициллинов ( они достаточно устойчивы при температуре до 30), а вследствие их крайне сильного вспенивания. Для отгонки льда при такой низкой температуре достаточно вакуума порядка 250 -, а для окончательного высушивания - порядка 50 - lOOjJ - рт. ст., но в целях ускорения процесса применяют значительно более глубокий вакуум порядка нескольких микрон. Полученные сухие натриевые соли хранятся в специальных сосудах, автоматически укупориваемых резиновыми пробками. Препараты, приготовленные с соблюдением всех мер предосторожности, не изменяются в течение длительного времени. [33]

Весьма возможно, что их неустойчивость несколько переоценивается, так как, например, уксусноизовалериановый ангидрид может быть перегнан40 без заметного разложения, и даже при многочасовом кипячении с обратным холодильником он распадается не сполна. Можно получить также такие смешанные ангидриды, как уксуснопропионовый и уксуснокзомасляный, но для высших жирных кислот ( пальмитиновой или стеариновой) получаются лишь простые ангидриды. Ацетилхлорид и сухие натриевые соли бензойной, / ьтолуиловой, или коричной кислот реагируют с образованием вязких масел, которые при попытке перегнать их в вакууме дают хорошие выходы уксусного ангидрида и ангидрида ароматической кислоты. [34]

В кругло донную колбу емкостью 6 л, снабженную обратным холодильником и термометром, вливают 956 мл ( 765 г, 16 молей) этилового спирта. Колбу охлаждают и через холодильник вливают порциями 748 мл ( 1378 г, 13 5 моля) концентрированной серной кислоты. Раствор охлаждают до 20 и, сняв холодильник, быстро всыпают 825 г сухой натриевой соли циануксусной кислоты, после чего вновь присоединяют обратный холодильник. Прибор помещают под тягу и колбу встряхивают. Когда температура перестанет повышаться за счет теплоты реакции, колбу начинают медленно нагревать на масляной бане до температуры кипения жидкости. Бензольный экстракт нейтрализуют, промывая 10 % - ным водным раствором карбоната натрия, насыщенного поваренной солью ( примечание 4), а затем водой. [35]

Вращающийся автоклав. [36]

В котелок емкостью 0 5 л, обогреваемый металлической баней, загружают 200 г едкого натра и 60 мл воды. Как только щелочь начнет плавиться, температуру повышают до 290 - 295 и к плаву 20 - 30 мин маленькими порциями присыпают сухую натриевую соль 2-нафталинсульфокислоты. Когда окончат прибавлять р-соль, температуру поднимают до 300 и выдерживают 1 час. Далее плав переносят на противень, охлаждают до комнатной температуры и дробят на мелкие куски. [38]

В круглодонную колбу емкостью 6 л, снабженную обратным холодильником и термометром, вливают 956 мл ( 765 г, 16 ноль этилового спирта. Колбу охлаждают и через холодильник вливают порциями 748 мл ( 1378 г, 13 5 моль концентрированной серной кислоты. Кислоту следует приливать медленно, встряхивая время от времени содержимое колбы, так, чтобы температура смеси не превысила 40 С. Раствор охлаждают до 20 С и, сняв холодильник, быстро всыпают 825 г сухой натриевой соли циануксусной кислоты, после чего вновь присоединяют обратный холодильник. Прибор помещают под тягу и колбу встряхивают. [39]

Окси-2 - нафтойную кислоту получают по реакции Кольбе - Шмитта ( стр. При более низких температурах ( 130 С) получается 2-окси - 1-нафтойная кислота ( стр. С она исчезает и образуется 2 3-изомер. Так, сухую натриевую соль нагревают до 200 - 250 С и насыщают СО2 под давлением178; или динатриевую соль нагревают с В-нафтолом выше 180 С273 или без р-нафтола в отсутствие воздуха при 220 - 360 С ( почти количественный выход) или загружают р-нафтол ( 72 части) и гидрид натрия ( 12 4 части) во вращающийся автоклав, заполненный шарами или цилиндрами, и размалывают в атмосфере азота 1 ч при 120 С. [40]

Перемешивание продолжают еще 30 мин, после чего в течение 30 мин приливают раствор 17 5 г хлор-уксусной кислоты в 50 мл изопропанола. Реакционную смесь нейтрализуют несколькими каплями ледяной уксусной кислоты ( индикатор - фенолфталеин) и фильтруют в горячем состоянии. Волокна натриевой соли карбоксиметилцеллюлозы смачивают 40 мл 80 % - ного водно-метанольного раствора при 60 С, фильтруют и промывают водным метанолом. Очистку проводят несколько раз до полного удаления хлорида натрия. Выход составляет 20 - 25 г. Проверьте растворимость сухой натриевой соли карбоксиметилцеллюлозы в воде. [41]

Страницы: 1 2 3