Разный сорбент
Cтраница 4
 |
Хроматограм-мы смеси воды и кислот. [46] |
Иногда эталонное вещество, наличие которого предполагается в анализируемой смеси, специально вводят в пробу и сравнивают высоту и площадь пиков на хроматограммах, полученных до и после введения эталона. Увеличение высоты или площади пика рассматривается как указание на присутствие предполагаемого компонента в пробе. Однако этот метод не вполне надежен, так как удерживаемые объемы довольно многих веществ близки между собой. Трудности идентификации преодолеваются, например, хроматографированием пробы на колонках с разными сорбентами. Получение одинаковых результатов при использовании разных сорбентов увеличивает надежность анализа. В настоящее время разработаны и успешно применяются также различные многоступенчатые схемы. В таких схемах после разделения смеси на первой колонке полученные фрации подаются на колонки второй ступени, где достигается более тонкое разделение и более точная идентификация вещества, так как имеют дело с более простыми смесями, чем на первой колонке. [47]
В качестве стандартного вещества использовали цикдопептилбепзод, полученный пи приведенной методике п тщательно очищенный. Количественный расчет хроматопрамм производили методом нормализации инков без калибровки, так как совпадение данных, полученных пл разных сорбентах, подтверждает равенство 1 коэффициентов для всех изомеров. Результаты хром атографирова пин пиклопептилалкилбензолов на различных сорбентах приведены в таб. [48]
Иногда эталонное вещество, наличие которого предполагается в анализируемой смеси, специально вводят в пробу и сравнивают высоту и площадь пиков на хроматограммах, полученных до и после введения эталона. Увеличение высоты или площади пика рассматривается как указание на присутствие предполагаемого компонента в пробе. Однако этот метод не вполне надежен, так как удерживаемые объемы довольно многих веществ близки между собой. Трудности идентификации преодолеваются, например, хроматографированием пробы на колонках с разными сорбентами. Получение одинаковых результатов при использовании разных сорбентов увеличивает надежность анализа. В настоящее время разработаны и успешно применяются также различные многоступенчатые схемы. В таких схемах после разделения смеси на первой колонке полученные фрации подаются на колонки второй ступени, где достигается более тонкое разделение и более точная идентификация вещества, так как имеют дело с более простыми смесями, чем на первой колонке. [49]
 |
Анализ фракции кислородсодержащих соединений. [50] |
Для описанной выше смеси компонентов и условия разделения были выбраны так, что компоненты выходили через длительные промежутки времени, тем самым создавалась возможность для разделения продуктов катализа. В аналитической работе обстановка не всегда такая выгодная. Пики продуктов гидрогенолиза могут совпадать с пиками следующих компонентов. Поэтому необходимо использовать колонки с разными сорбентами и разной длины. Так как давление газа-носителя после реактора близко к атмосферному и температура низка, колонки можно соединять резиновыми шлангами, а также менять их во время работы; эта операция не требует больше 10 сек. [51]
Предположим, что с помощью ВЭЖХ необходимо разработать методику испытания подлинности толуола. Это соединение с легкостью хроматографируется в обращенно-фазовом режиме. Однако, измерив коэффициенты емкости на пяти марках окта-децилсиликагелей ( табл. 6.1), мы обнаруживаем их существенные различия. Значит, в методике испытания нельзя указать в качестве сорбента октадецилсиликагель, а следует указывать конкретную марку. Это ограничение может поставить будущих исполнителей анализа в тупик хотя бы потому, что с течением времени некоторые марки сорбентов могут быть сняты с производства и заменены новыми. С другой стороны, обнаруживаем, что k толуола, полученные на разных сорбентах, хорошо кор-релированы с k бензола и значения относительных удерживаемых объемов более устойчивы. [52]
Страницы: 1 2 3 4