Cтраница 4
Полученный сорбент сушат 2 - 3 ч в вакуумном шкафу, набивают колонку ( длиной 3 м и диаметром 4 мм) и кондиционируют ее в приборе до получения устойчивой нулевой линии. Условия кондиционирования: температура термостата 80 2 С, температура испарителя 230 2 С, расход газа-носителя ( азот) - 25 мл / мин. В испаритель помещают тщательно обезжиренную стеклянную ткань для предотвращения забивания колонки смолой. Через 50 ч работы ткань заменяют, а испаритель прочищают стальной проволокой от остатков смолы и промывают ацетоном. [46]
Помещают в фарфоровую чашку вместимостью 180 мл 1 5 г нитрилтрипропйонитрила, заливают 40 мл хлороформа, дают веществу раствориться, прибавляют 10 г твердого носителя ( хромосорба W) и осторожно перемешивают несколько минут, после чего выпаривают растворитель на водяной бане, изредка перемешивая содержимое чашки. Окончательное высушивание сорбента проводят в сушильном шкафу. Полученным сорбентом заполняют обе колонки. [47]
Полученные сорбенты обладают развитым объемом микропор и высокой механической прочностью. Вследствие значительного сорбционного пространства с входами в поры менее 7 - 8 А, полученные сорбенты имеют повышенную сорбцион-ную способность по радиоактивным благородным газам. Данные табл. 18 свидетельствуют о том, что полученные сорбенты по осветляющей способности не уступают основным маркам промышленных углей. [48]
![]() |
Типы модифицированных сорбентов с. привитыми группами. [49] |
Стехиометрия реакций силикагеля с различными силанами может быть выражена / - фактором: отношением числа молей прореагировавших ОН-групп к числу молей вступившего в реакцию модификатора. Значение / 3 невозможно по стери-ческим соображениям. Непрореагировавшие силанольные группы, оказывающие отрицательное влияние на свойства полученного сорбента, нейтрализуются обработкой различными силанами. [50]
![]() |
Типы модифицированных сорбентов с. привитыми группами. [51] |
Стехиометрия реакций силикагеля с различными силанамш может быть выражена / - фактором: отношением числа молей прореагировавших ОН-групп к числу молей вступившего в реакцию модификатора. Значение / 3 невозможно по стери-ческим соображениям. Непрореагировавшие силанольные группы, оказывающие отрицательное влияние на свойства полученного сорбента, нейтрализуются обработкой различными силанами. [52]
Поскольку лишь часть поверхности диатомита покрыта гид-роксильными группами, силанизация не может затронуть всей поверхности; в этом и состоит основной недостаток силанизации как метода обработки поверхности носителя. Однако физическая модификация поверхности нецелесообразна ввиду небольшой термостойкости полученного таким образом носителя. Согласно этой методике на диатомит наносится 0 2 % полиэтиленгликоля с молекулярной массой 15 - 20000, полученный сорбент тренируется 4 ч при 260 С в атмосфере инертного газа. Полиэтиленгликоль при этом связывается с поверхностью и полученный носитель можно использовать при температуре до 260 С; пленка модификатора не экстрагируется органическими растворителями. [53]
Точно так же можно присоединять и денатурированную ДНК, однако в этом случае после каждого добавления CMC суспензию прогревали при 100 в течение 7 мин и быстро охлаждали. Цифры, характеризующие связывание денатурированной ДНК, значительно ниже. Полученный сорбент теряет не более 1 % ДНК за полгода. Промывки 2 М NaCl, 6 М мочевиной и 0 4 М гуанидинхлори-дом не снимают с него ДНК. [54]
Взвешенное количество жидкой фазы ДОФ ( 20 % от массы твердого носителя - хроматона N-AW) растворяют в ацетоне. В раствор неподвижной жидкой фазы, перемешивая, высыпают носитель, при этом раствор должен быть на 5 - 10 мм выше слоя носителя, и оставляют на 30 мин при комнатной температуре. Затем растворитель, перемешивая, выпаривают на водяной бане до получения сыпучего порошка. Полученный сорбент выдерживают в сушильном шкафу при температуре 100 С в течение 4 - х часов. [55]
Растворяют 2 г силиконового каучука SE-30 в 40 мл хлороформа при нагревании на водяной базе. К горячему раствору прибавляют 20 г твердого носителя и перемешивают несколько минут. Затем выпаривают растворитель на водяной бане до сыпучего состояния при осторожном встряхивании чашки, после чего еще досушивают в сушильном шкафу 30 мин при 100 С. Полученным сорбентом заполняют обе колонки и закрывают концы их стеклянным волокном. Колонки устанавливают в хроматограф и, не присоединяя к детектору, кондиционируют при пропускании газа-носителя и постепенном повышении температуры от 100 до 300 С со скоростью 10 С / мин, после чего еще выдерживают 6 ч при 300 С. [56]
Нагревают на водяной бане до полного растворения ПФМС-4 и в полученный раствор вносят взвешенный носитель. При тщательном перемешивании испаряют хлороформ на водяной бане до сыпучего состояния сорбента, а затем высушивают сорбент в сушильном шкафу при 60 - 80 С до отсутствия запаха хлороформа. Полученным сорбентом заполняют хроматографическую колонку, устанавливают в термостат хроматографа и кондиционируют при 190 С в течение 6-ти часов. После кондиционирования колонку соединяют с детектором. [57]