Адсорбционный сосуд

Cтраница 2

Специальными опытами установлено, что при пятикратном опускании и поднимании ртути в бюретке ( при перекрытом кране на адсорбционный сосуд), благодаря чему смесь прогоняется через зону с жидким азотом, аммиак полностью вымораживается, что дает возможность установить его концентрацию. Применение же для этой цели ампулы, впаянной в измерительную часть [4], удлиняет время анализа газовой смеси. [16]

Когда достигнут вакуум порядка 10 - 4 мм рт. ст., откачку прекращают, закрывают кран 9, отсоединяют адсорбционный сосуд от гребенки закрыванием крана 3, потом отсоединяют ртутный насос от масляного, выключают нагрев ртутного насоса, соединяют открыванием крана масляный насос с атмосферой и выключают электромотор. Погрузив в жидкий воздух адсорбционный лосуд и шарик термометра упругости пара, укрепляют в нуж - Ном положении сосуд Дьюара. Операцию погружения адсорб-диовного сосуда производят, защитив руки перчатками ( от случайных брызг жидкого воздуха), а глаза - предохранительными очками. [17]

Для повышения точности и надежности весового метода было предусмотрено измерение перемещений точки подвеса спирали ( ориентир О), связанных с температурными изменениями длин частей установки, к которым крепится адсорбционный сосуд. При весовых измерениях с помощью катетометра измеряли расстояние ОА, то позволяет устранить влияние на точность измерений температурных удлинений частей катетометра. [18]

Если постановка опыта требует использования низких температур, электрическую печь легко заменить стаканом Дьюара с соответствующей охлаждающей смесью или сжиженным ( Газом. С помощью крана 12 адсорбционный сосуд через широкую трубку подсоединяется к источнику вакуума. [19]

Поскольку при физической адсорбции взаимодействия между поверхностью твердого тела и адсорбированными молекулами относительно слабы, температура адсорбции должна быть близка к температуре кипения адсорбата. При измерениях адсорбции азота адсорбционный сосуд охлаждают жидким азотом. [20]

Закончив градуировку системы, ставят ее на тренировку, чтобы достигнуть в системе вакуума порядка 10 - 4 мм рт. ст. Для этого пустив, как и раньше, масляный насос, включают затем ртутный диффузионный насос 16, включают злектронагрев и водяное охлаждение. Откачку производят один час ( температура адсорбционного сосуда комнатная), затем переходят к проверке достигнутого вакуума. [21]

Убедившись, что разность уровней в U-абразном манометре 6 практически совпадает с отсчетом атмосферного давления / по барометру, приступают к градуировке системы. Для этого, отсоединив поворотом крана 3 адсорбционный сосуд от гребенки 4, в нее осторожным приоткрыванием крана 7 пускают из бюретки со ртутью некоторое количество азота до тех пор, пока в гребенке не установится атмосферное давление. Количество газа, пущенное в гребенку, дает ее объем. [22]

Необходимость тщательного термостатирования спирали вызвана двумя причинами. Прежде всего, как было установлено при использовании ранее описанного адсорбционного сосуда [5], чувствительность спирали в заметной степени зависит от темиературы, по-видимому, из-за температурных изменений упругих свойств ее материала. Учет этого фактора требует температурной калибровки чувствительности спирали и усложняет расчеты экспериментальных данных. С другой стороны, термо-статирование объема, в котором размещается спираль, повышает точность объемного метода. [23]

Прибор Area-meter III. [24]

Это экономит время на газоудаление. С этой целью в комплект прибора входит нагревательный термостат, позволяющий сразу использовать 8 адсорбционных сосудов. Использование номограммы, приведенной в паспорте прибора, позволяет выполнить два измерения в час. [25]

Определение производят в обычном аппарате для анализа газа - ВТИ или Орса ( см. рис. 22 и 31) с четырьмя поглотительными сосудами; в адсорбционном сосуде, заполненном серной кислотой, не должно быть насадки. [26]

Это - программа, которую следует принять в целях абсолютной строгости термодинамических построений, и важность ее реализации работающими в этой области не вызывает сомнений. Однако, по мнению автора, если бы эта программа действительно использовалась экспериментаторами, то за достижение последних процентов точности было бы заплачено дорогой ценой отхода от реальной молекулярной картины внутри адсорбционного сосуда. [27]

После того как равновесие установилось, количество ( V см3, НТД) азота, оставшегося в мертвом пространстве, вычисляется по давлению и температуре. Адсорбированное на I г адсорбента количество газа равно ( Vb-V) / W смэ ( НТЩ / г. Объем мертвого пространства может быть определен вычитанием из полного эффективного объема адсорбционной системы ( определяемого при впуске газа, как описано выше, в пустой адсорбционный сосуд) объема, занимаемого адсорбентом. Для вычисления этого последнего требуется знание массы адсорбента W и его истинной плотности. Поправки на адсорбцию азота на стекле, поправки в связи с тем обстоятельством, что адсорбционный сосуд находится при температуре жидкого азота, а также некоторые другие учитываются автоматически при определении мертвого пространства адсорбционного сосуда, если эффективный объем адсорбента при температуре жидкого азота находят из его истинного объема при комнатной температуре, пользуясь законом Чарльза. Возможные отклонения от законов идеальных газов, относительно малые для азота, также учитываются при определении этого объема. Расчеты при определении адсорбированного количества можно сократить, проводя калибровку во всем интервале давлений, при которых производятся измерения. Перед адсорбцией адсорбент обезгаживается при повышенной температуре, но так, чтобы его физические и химические свойства остались без изменения. Необходимо только удалить физически адсорбированные газы и пары, сконденсировавшиеся в капиллярах. Наличие хемосорбированного слоя не мешает определению величины поверхности, и попытки удалить его часто приводят к ошибкам. Более того, в случаях, когда азот хемосорбируется, например на некоторых чистых металлах при - 192 С, необходимо образовать стабильный хемосорбированный слой, например, водорода или кислорода перед измерением низкотемпературной адсорбции азота. Присутствие нижележащего хемосорбированного слоя не изменяет величины поверхности в пределах экспериментальных ошибок ее определения. [28]

Для оценки удельной поверхности твердых тел используют метод физической адсорбции газов, а в случае активных компонентов на носителе - метод хемосорбции. Наиболее точными и распространенными методами физической адсорбции являются статические ( объемные и весовые), базирующиеся на получении изотерм адсорбции азота и других газов при низких температурах, близких к температурам кипения адсорбатов. Например, при измерении адсорбции азота адсорбционный сосуд охлаждают жидким азотом. [29]

Страницы: 1 2 3