Cтраница 3
После того как равновесие установилось, количество ( V см3, НТД) азота, оставшегося в мертвом пространстве, вычисляется по давлению и температуре. Адсорбированное на I г адсорбента количество газа равно ( Vb-V) / W смэ ( НТЩ / г. Объем мертвого пространства может быть определен вычитанием из полного эффективного объема адсорбционной системы ( определяемого при впуске газа, как описано выше, в пустой адсорбционный сосуд) объема, занимаемого адсорбентом. Для вычисления этого последнего требуется знание массы адсорбента W и его истинной плотности. Поправки на адсорбцию азота на стекле, поправки в связи с тем обстоятельством, что адсорбционный сосуд находится при температуре жидкого азота, а также некоторые другие учитываются автоматически при определении мертвого пространства адсорбционного сосуда, если эффективный объем адсорбента при температуре жидкого азота находят из его истинного объема при комнатной температуре, пользуясь законом Чарльза. Возможные отклонения от законов идеальных газов, относительно малые для азота, также учитываются при определении этого объема. Расчеты при определении адсорбированного количества можно сократить, проводя калибровку во всем интервале давлений, при которых производятся измерения. Перед адсорбцией адсорбент обезгаживается при повышенной температуре, но так, чтобы его физические и химические свойства остались без изменения. Необходимо только удалить физически адсорбированные газы и пары, сконденсировавшиеся в капиллярах. Наличие хемосорбированного слоя не мешает определению величины поверхности, и попытки удалить его часто приводят к ошибкам. Более того, в случаях, когда азот хемосорбируется, например на некоторых чистых металлах при - 192 С, необходимо образовать стабильный хемосорбированный слой, например, водорода или кислорода перед измерением низкотемпературной адсорбции азота. Присутствие нижележащего хемосорбированного слоя не изменяет величины поверхности в пределах экспериментальных ошибок ее определения. [31]
В качестве адсорбента для этой цели наилучшим является активный уголь - специальный сорт угля, приготовленный путем обугливания сложных органических веществ ( например древесины) и подвергнутый затем специальной активирующей тепловой и химической обработке. Для газового анализа наилучшим считается активный уголь, приготовленный из скорлупы кокосового ореха, который способен хорошо поглощать различные газы. Если его ввести в атмосферу, состоящую из смеси нескольких газов, то в первую очередь он поглотит те компоненты смеси, которые имеют более высокий молекулярный вес. Для определения отдельно гелия и неона находят плотность смеси и по полученному значению производят расчет содержания гелия и неона. Смесь тяжелых инертных газов затем подвергается процессу десорбции из угля. Для этого, прекратив охлаждение адсорбционного сосуда жидким воздухом, осторожно откачивают в бюретку с ртутным затвором выделяющиеся из угля газы. Выделенная смесь аргона, криптона и ксенона для дальнейшего разделения должна быть подвергнута вновь вышеописанной адсорбционной обработке на меньшей порции активного угля. При этом из смеси поглощаются криптон и ксенон, а аргон остается непоглощенным. Таким путем определяется содержание аргона. Адсорбированная смесь криптона и ксенона десорбируется по вышеописанному способу, и путем определения плотности этой смеси производится расчет содержания отдельных компонентов. [32]