Cтраница 2
Если по какой-либо причине в программу не введен спектр стандартного образца одного из нуклидов, составляющих исследуемую смесь, или, наоборот, введен спектр стандартного образца отсутствующего нуклида, это может привести к существенным погрешностям. В первом случае на кривой разности, которую получают для контроля правильности составленной программы и проведенных расчетов, появляется пик вблизи интервала, где должен быть фотопик неучтенного нуклида, а вблизи фотопиков нуклидов, которые учитывались при расчете, оказываются отрицательные пики. Последние тем интенсивнее, чем ближе их энергия к энергии пропущенного нуклида. [16]
Несмотря на то что компенсация в канале сравнения проведена, спектры стандартных образцов должны регистрироваться при проведении каждого анализа, если производится растяжка по ординате. Во время определения параметры прибора должны оставаться неизменными. [17]
Через минуту, не выключая генератора, открывают шторку и фотографируют спектр стандартного образца в течение 1 мин. Зачищают электроды и вновь в тех же условиях фотографируют их спектр, переместив кассету на 5 мм. [18]
Предлагается несколько вариантов приближенной оценки концентраций: 1) по сравниванию со спектрами стандартных образцов; 2) по появлению линий определяемого элемента в пробе; 3) по ослаблению интенсивности линий определяемого элемента с помощью ступенчатого ослабителя. Применяют как визуальные, гак и фотографические методы регистрации спектра. [19]
Идентификацию элементов по спектру на фотопластинке проводят, либо сравнивая его непосредственно со спектром стандартного образца, либо определяя длины волн по спектрам железа с помощью таблиц длин волн. [20]
Для исключения погрешности визуального фотометрирования был применен следующий прием: на каждой фотопластинке регистрировались спектры стандартных образцов ( СО) с различной концентрацией анализируемых элементов. [21]
При работе по методу трех эталонов приходится затрачивать лишнее время на съемку и фотометрирование спектров стандартных образцов, что приводит к увеличению продолжительности анализа. Поэтому иногда целесообразно вести работу по методу постоянного графика. Суть метода состоит в том, что на основную пластинку фотографируют спектры только стандартных эталонов, с помощью которых строят постоянные гра-дуировочные графики для каждого элемента и для каждого отдельно взятого класса анализируемого материала. [22]
В анализе по методу внешнего стандарта интенсивность линии определяемого элемента сравнивается с интенсивностью этой линии в спектрах стандартных образцов с известным содержанием. Отношение интенсивностей линий принимается равным отношению концентраций элемента. Точные результаты получаются при условии, когда состав анализируемой пробы и стандартных образцов по основным компонентам достаточно близок, так как интенсивность линий зависит от общего состава пробы, в особенности от наличия так называемых мешающих элементов. [23]
При количественном анализе проводят сравнения интенсивно-стей спектральных линий определяемых элементов с интенсивно-стями тех же самых линий в спектрах стандартных образцов, содержащих определяемые элементы в известных концентрациях. [24]
Однажды установленные стандартные условия работы спектрофотометра должны периодически проверяться ( раз в день в лаборатории, где работы ведутся интенсивно) записью спектра стандартного образца ( стр. Время от времени может потребоваться некоторая незначи тельная регулировка усиления и времени сканирования. Щелевая программа, однажды установленная, должна поддерживаться строго постоянной. [25]
Однажды установленные стандартные условия работы спектрофотометра должны периодически проверяться ( раз в день в лаборатории, где работы ведутся интенсивно) записью спектра стандартного образца ( стр. Время от времени может потребоваться некоторая незначительная регулировка усиления и времени сканирования. Щелевая программа, однажды установленная, должна поддерживаться строго постоянной. [26]
Если по какой-либо причине в программу не введен спектр стандартного образца одного из нуклидов, составляющих исследуемую смесь, или, наоборот, введен спектр стандартного образца отсутствующего нуклида, это может привести к существенным погрешностям. В первом случае на кривой разности, которую получают для контроля правильности составленной программы и проведенных расчетов, появляется пик вблизи интервала, где должен быть фотопик неучтенного нуклида, а вблизи фотопиков нуклидов, которые учитывались при расчете, оказываются отрицательные пики. Последние тем интенсивнее, чем ближе их энергия к энергии пропущенного нуклида. [27]
Если положения и относительные интенсивности максимумов поглощения на спектре испытуемого вещества, подготовленного по методу 2 или 3, не согласуются с таковыми на спектре стандартного образца, это может быть вызвано различиями в - кристаллической форме. Если есть опасения, что могут возникнуть подобные трудности, вещество, когда это возможно, исследуют в растворе. Если определение в растворе практически неосуществимо, следует попытаться получить путем перекристаллизации одинаковую кристаллическую форму стандартного образца и испытуемого вещества. [28]
Этот Градуировочный график может быть использован только для анализа образцов, спектры которых сфотографированы на той же пластинке и в тех же условиях, что и спектры стандартных образцов. [29]
Сняв крышку щели прибора, проводят съемку спектра. Экспонируют подобным образом спектры других стандартных образцов и проб, смещая каждый раз диафрагму Гартмана в положения 7, 6, 4, 3 и 1 и производя каждый раз смену электродов при выключенном генераторе. [30]