Спектр - проба
Cтраница 4
Пусть в спектре пробы, сфотографированной в стык со спектром железа, требуется определить наличие марганца. Из таблиц спектральных линий выписывают длины волн наиболее интенсивных ( аналитических) линий марганца: К - 2794 82 А; К 2798 27 А; К 2801 06 А. [46]
Если в спектре пробы обнаружена линия, положение которой удовлетворяет пропорции, то остается ее отождествить точно так же, как и в предыдущих случаях, с учетом возможных наложений и путем проверки наличия в спектре более интенсивных линий того же элемента. Если аналитик располагает достаточно чистыми элементами, полезно проверить расшифровку, фотографируя при помощи диафрагмы спектры этих элементов рядом с исследуемым спектром. Эти контрольные спектры нужно возбуждать в том же источнике света, с которым был получен исследуемый спектр. [47]
Сфотографированный на пластинке спектр пробы с угольными электродами в длинноволновой части состоит из трех темных полос, видимые даже простым глазом и называемых полосами циана. Эти полосы являются молекулярными спектрами CN ( циана), который образуется за счет соединения азота из воздуха и углерода из углей под влиянием высокой температуры электродуги. [48]
 |
Металлическая шторка, устанавливаемая перед щелью спектрографа. [49] |
Это позволяет фотографировать спектры проб и железа без того, чтобы передвигать или вынимать ослабитель из прорези для фигурной диафрагмы. [50]
Экспозиции съемки для спектра пробы и электродов должны быть близкими и предварительными опытами подобраны так, чтобы в тех местах спектра, в которых расположены отускизаемые линии, пробивался фон непрерывного спектра. Экспозицию спектра электродов желательно делать несколько большей с тем, чтобы линии загрязнений выступили вполне надежно. Экспозиция съемки спектров препаратов отыскиваемых элементов берется обычно малой, чтобы вышли лишь основные линии этих спектров. Пользуясь атласами спектров или производя отождествление с помощью спектра железа, отыскивают в спектре препаратов выбранные для анализа линии и определяют, имеются ли эти линии t спектре пробы. Если чистых препаратов определяемых элементов не имеется, то нужные линии отыскиваются непосредственно в спектре пробы с помощью спектра железа. Далее, контролируют отсутствие этих линий или их значительно меньшую интенсивность в спектре электродов. [51]
 |
Графитовые электроды. [52] |
Во время фотографирования спектра пробы сила тока в цепи дуги поддерживается постоянной путем постепенного выведения реостата по мере увеличения сопротивления дуги. [53]
Фотопластинку после фотографирования спектров проб и эталонов проявляют в проявителе2 в течение 2 - 4 мин при температуре 20 С. [54]
При успешной расшифровке спектра пробы все ее линии должны быть отнесены к спектрам индивидуальных веществ и, обратно, все яркие линии спектров последних должны быть обнаружены в спектре пробы. Между тем в реальных условиях и то и другое часто не выполняется. В спектре пробы нередко оказываются лишние линии, в первую очередь повторение от других возбуждающих линий ртутного спектра, которые по той или иной причине неотфильтрованы. С другой стороны, в спектрах проб, особенно многокомпонентных, имеет место наложение линий разных веществ, причем нередко налагаются одна на другую самые яркие из них. Отсюда следуют весьма важные требования относительно учета повторений и наложений. [55]
Метод последовательной съемки спектра пробы и эталона, свободный от перечисленных недостатков, является, таким образом, более универсальным и может быть рекомендован в большинстве случаев. Поэтому в дальнейшем будет подробно обсуждаться именно этот метод. [56]
При успешной расшифровке спектра пробы все ее линии должны быть отнесены к спектрам индивидуальных веществ, а с другой стороны, все яркие линии спектров последних должны быть обнаружены в спектре пробы. Между тем в реальных условиях и то и другое часто не выполняется. В спектре пробы нередко оказываются лишние линии, в первую очередь - повторения от других линий ртутного спектра, которые по той или иной причине не отфильтрованы. С другой стороны, к спектрах проб, особенно многокомпонентных, имеет место наложение линий разных веществ, причем нередко налагаются одна на другую самые яркие из них. Отсюда следуют весьма важные требования относительно учета повторений и наложений. [57]
Метод последовательной съемки спектра пробы и эталона, свободный от перечисленных недостатков, является более универсальным. Он может быть рекомендован в большинстве случаев. Поэтому в дальнейшем будет подробно обсуждаться именно этот метод. [58]
В промежуток между спектрами проб и под нижним спектром пробы впечатан спектр железа, сфотографированный с разными экспозициями. Внизу нанесена также шкала длин волн. [59]
Страницы: 1 2 3 4