Спектр - анализируемое вещество
Cтраница 2
Идентификация индивидуального вещества осуществляется сравнительно просто, путем непосредственного сравнения спектра анализируемого вещества со спектром известного вещества. [16]
В полуколичественном анализе часто оказывается, что линии определяемых элементов не удается наблюдать в спектре анализируемого вещества. Такой определяемый элемент может иногда находиться в концентрации ниже предела обнаружения используемого метода ( разд. Поэтому в случае такого отрицательного результата полуколичественного анализа ответ следует более точно выражать словами не обнаружено, а не словами не присутствует. В случае анализов такого типа необходимо отдавать предпочтение тем методам полуколичественного анализа, для которых можно задать предел обнаружения соответствующего элемента. [17]
Особенно наглядно эти процессы заметны, когда для анализа применяют самые чувствительные аналитические линии - последние, исчезающие в спектре анализируемого вещества в последнюю очередь при уменьшении концентрации элемента в пробах. Излучения этих линий могут поглощаться парами невозбужденных атомов этого же элемента. При малых содержаниях примесей в пробе его возбужденные атомы концентрируются в высокотемпературной зоне. [18]
Спектральные линии элементов ( качественный анализ) в полученном спектре идентифицируют относительно спектра известного элемента ( обычно железа), фотографируемого рядом со спектром анализируемого вещества. В специальных атласах спектральных линий приведены фотографии спектров железа, где относительно спектральных линий железа указано положение спектральных линий всех элементов с их длинами волн. Для проведения качественного анализа используют спектропроекторы или измерительные микроскопы. Количественный анализ проводят по результатам измерения относительных почернений спектральных линий гомологической пары и их сравнением с соответствующими величинами стандартных образцов. Почернения спектральных линий измеряют при помощи микрофотометров фотоэлектрическим способом. [19]
 |
Схема электрической компенсации входного сигнала. Напряжение компенсации снимается с потенциометра Ri.| Блок-схема двухлучевого спектрофотометра. [20] |
Спектр анализируемого вещества получается как разность показаний по шкале прибора для обоих измерений. Поэтому приборы с прямым усилением неудобны в работе и в настоящее время выходят из употребления. [21]
 |
Валентные колебания.| Деформационные колебания. [22] |
Большое практическое значение ИК-спектрометрия приобрела, в частности, потому, что определенные функциональные группы возбуждаются совершенно определенными частотами падающего излучения. Идентификация индивидуального вещества осуществляется путем непосредственного сравнения спектра анализируемого вещества со спектром известного вещества. [23]
В стилоскопе, приборе для экспрессного качественного и полуколичественного анализа, спектр рассматривается визуально через окуляр; интенсивность линий измеряется с помощью оптического клина. В стилометре наблюдение ведется визуально, приборы снабжены фотометрическим устройством. В спектрографе спектр анализируемого вещества фотографируется на фотопластинку, затем спектр просматривается на спектропроекторе или микроскопе, а интенсивность линий на пластинке измеряется микрофотометром. В спектрометре интенсивность спектральных линий измеряется непосредственно фотометром. Измерения проводятся по отношению к спектральным линиям элементов известных концентраций в анализируемом веществе или в спектре стандартного вещества. [24]
Метод спектроскопии ЯМР используют для испытания подлинности лекарственных веществ, которая может быть подтверждена либо по полному набору спектральных параметров, характеризующих структуру данного соединения, либо по наиболее характерным сигналам спектра. Подлинность можно также установить с помощью стандартного образца, добавляя определенное его количество к анализируемому раствору. Полное совпадение спектров анализируемого вещества и его смеси со стандартным образцом указывает на их идентичность. Количественное определение лекарственного вещества может быть также выполнено с использованием спектров ЯМР. При определении относительного содержания вещества или его примеси измеряют площади сигналов резонанса испытуемого вещества и стандартного образца. Затем вычисляют количество испытуемого вещества. Для определения абсолютного содержания лекарственного вещества или примеси анализируемые образцы готовят количественно и добавляют к навеске точно отвешенную массу внутреннего стандарта. После этого выполняют регистрацию спектра, измеряют площади сигналов анализируемого вещества ( примеси) и внутреннего стандарта, затем вычисляют абсолютное содержание. [25]
Бугера, точки, относящиеся к различным соединениям и различным концентрациям, лягут на прямую линию, проходящую через начало координат. Если же закон Бугера не соблюдается, полученная зависимость будет криволинейной. Тогда, сняв спектр анализируемого вещества, следует по этому криволинейному калибровочному графику найти значение С / М и по известной С вычислить молекулярную массу. [26]
 |
Оптическая схема спектрофотометра Колмана. [27] |
Это свойство полезно для целого ряда случаев. Оно позволяет из наблюдаемого поглощения вычитать поглощение, обусловленное растворителем или реагентом, и получается в процессе холостого опыта. Оно также позволяет из спектра анализируемого вещества вычитать поглощение, обусловленное хромофором, о котором известно, что он присутствует в этом веществе для идентифицирования его второго хромофора. [28]
 |
Увеличенная часть фотопластинки со спектром и линейной шкалой для интерполяции. [29] |
На рис. 5.33 изображена часть фотопластинки спектрографа так, как она представляется при наблюдении через лупу, снабженную миллиметровой шкалой. Линии железа 1 и 2 были идентифицированы путем сравнения со стандартным спектром железа. Необходимо идентифицировать линию - в спектре анализируемого вещества. [30]
Страницы: 1 2 3 4