Cтраница 3
Главные алифатические полосы имеют два максимума: 21 - 22 и 31 - 33 ррт, соответствующие коротким и неразветвленным алкильным группам и разветвленным алкильным группам и ( или) алициклическому углероду. Интенсивность в области 21 - 22 ррт ниже, а в области 31 - 33 ррт выше у менее метаморфизован-ных углей. Это указывает на то, что количество коротких и неразветвленных алкильных групп больше у высокометаморфизованных углей, а в малометаморфизованных углях преобладают разветвленные ал-кильные и ( или) эпициклические группы. Ароматические полосы в спектрах углей, экстрактов и нерастворимых остатков идентичны, но интенсивность их в области 136 - 155 ррт в спектрах экстрактов несколько ниже, чем у остатков. Данные работы [29] говорят о том, что спектры остатков больше напоминают спектры углей, чем спектры экстрактов, поэтому не следует делать выводы о структуре углей на основании данных о пиридиновых экстрактах. [31]
В процессе приготовления шлифованного тонкого среза приклеенный к стеклянной пластине уголь шлифуют вручную. В случае битуминозных углей срез сошлифовывают до толщины около 15 - 20 мк, затем клей растворяют растворителем, и срез всплывает со стеклянной пластины. Вместо оправы можно использовать также пластины из соли. В этом случае срез угля крепится к подложке, и образец готов для исследования. Недостатки этого метода состоят в следующем: а) он не применим ко всем углям; б) толщина среза может быть неодинаковой, и точность определения толщины очень тонких срезов различными методами ограничена ошибками порядка нескольких процентов [38]; в) готовые тонкие срезы иногда раскалываются на столь мелкие части, что их нельзя исследовать на стандартных приборах, в таких случаях применяют микрометоды; г) иногда трудно получить срез угля с низким содержанием примесей минералов. Несмотря на эти трудности, удается получать достаточно воспроизводимые спектры, и этот метод стал стандартным при исследовании спектров углей. [32]
Но и в непрерывных спектрах энергия не всюду одинакова. Исследуя посредством чувствительных приборов энергию спектра, мы увидим, что она различна в разных местах его и распределение ее в спектре зависит от температуры излучающего тела. Чтобы иметь общую и сравнимую меру для энергии разного цвета и вообще различной длины волны, необходимо измерять ее тепловое действие. Всякие лучи нагревают тело, лишь бы они были поглощены им. Уитстона, одна ветвь которого подвергается действию лучей. При этом открывается и для невидимых лучей два существенно различных вида спектров. Твердое раскаленное тело дает непрерывный спектр; гаков, например, спектр углей электрической лампы. Такой же характер непрерывности имеют и спектры раскаленных жидких тел, например, расплавленного чугуна. Спектры газообразных раскаленных тел при большой плотности газа также являются непрерывными. [33]
Из этого рисунка следует, что дифференциальный спектр близок к спектру воды и что вклад воды в спектр таблетки значителен по всей ИК-области. При хранении на воздухе осушенной таблетки полосы поглощения воды практически полностью восстанавливаются. Из всех известных наполнителей сорбция влаги в наименьшей степени проявляется при использовании KRS-5 [7], но трудность его прессования не позволяет избежать искажающего влияния рассеивания излучения, и поэтому наиболее целесообразно применять легко прессующийся КВг. В этом случае в ИК-спектре угля появляется полоса поглощения СО2 при 2340 см 1, которая не связана с сорбцией его из атмосферы, так как выдерживание таблеток КВг с углем в токе СО2 не увеличивает интенсивность этой полосы. Очевидным источником СО2 являются частицы угля, дисперсирован-ного в КВг, которые выделяют СО2, сорбированный углем или образовавшийся при взаимодействии хемо-сорбированного кислорода с углем при нагревании таблетки. Потеря массы малометаморфизованных углей при нагреве до 200 - 280 С не превышает 6 - 7 % и резко уменьшается при повышении стадии метаморфизма. Адсорбентом, поглощающим выделяющиеся молекулы СОЬ является КВг, так как при нагревании таблетки КВг с карбонатом марганца, разлагающимся при нагревании с выделением СО2, зафиксирована полоса поглощения двуокиси углерода, идентичная по форме и положению с полосой СО3 в спектрах таблеток углей с КВг [4], На основе этих данных разработана методика получения неискаженных спектров углей. [34]