Изооктиловый спирт
Cтраница 3
В трехгорлую круглодонную колбу емкостью I л, снабженную мешалкой термометром и обратным холодильником, помещают 19 2 г ( 0 06 г-моля) ДНДОДШ, 13 5 г ( 0 126 г-моля) соды, 350 мл воды, 35 мл гвдразш-гидрата, I мл изооктилового спирта, смесь нагревают до ЮО С и загружают небольшими порциями никель Ренея до обесцвечивания ввделяющейся пены. Выпавший осадок отфильтровывают, промывают 350 мл воды и сушат при ЮО С. [31]
Длина колонки 9 1 м; внутренний диаметр 0 50 мм; неподвижная фаза - карбовакс 20 М; газ-носитель - азот; температура колонки от 65 до 220; скорость подъема температуры 50 град / мин 1 - метанол; S - этанол; 3 - изопропанол; 4 - изобутанол; 5 - изоамиловый спирт; 6 - изо-гексиловый спирт; 1 - изооктиловый спирт; 8 - изоундециловый спирт, 9 - иаододециловый спирт. [33]
При оценке изооктилового спирта, насыщенного водой, можно отметить, что этот растворитель позволяет выделить по высокой подвижности следующие группы антибиотиков: актиноми-цины, макролиды, эхиномицин и близкие вещества, резистоми-цин, антибиотики группы оливомицина и др. Однако названный растворитель имеет два существенных недостатка: во-первых, более чем в 40 % случаев наблюдается образование дополнительных пятен на стартовой линии; во-вторых, продвижение растворителя по хроматограмме и высыхание хроматограммы происходит очень медленно, вследствие чего проведение серийной работы с применением изооктилового спирта затруднено. Поэтому целесообразно не включать его в стандартный набор растворителей, а использовать в отдельных случаях, например при работе с антибиотиками группы эхиномицина. [34]
Сополимеры пропилена и бутилена. Изооктиловый спирт может быть синтезирован на основе гептенов, полученных при сопо-лимеризации пропилена и бутиленов. [35]
 |
Мощности оксосинтеза в США ( а и фактический уровень производства ( б. [36] |
Первоначальная проектная производительность этой установки около 2700 т / год, была в дальнейшем значительно превышена. Первоначально вырабатывался только изооктиловый спирт, но в последующем началось производство также изодецилового и тридецилового спиртов. В настоящее время разработаны и ожидают промышленного осуществления процессы производства ряда других продуктов. [37]
В трехгорлую круглодонную колбу емкостью I л, снабженную мешалкой термометром и обратным холодильником, помещают 19 2 г ( 0 06 г-моля) ДНДО. I мл изооктилового спирта, смесь нагревают до ЮО С и загружают небольшими порциями никель Ренея до обесцвечивания выдедящейся пены. Выпавший осадок отфильтровывают, промывают 350 мл воды и сушат при ЮО С. [38]
 |
Типичный состав сырья для оксо-процесса. [39] |
При применении такого сложного исходного сырья полученный на установке продукт представляет многокомпонентную смесь. Таким образом, товарный изооктиловый спирт имеет следующий типичный состав: 20 вес. [40]
Продукты реакции, состоящие из изооктилового спирта, высших спиртов, солей жирных кислот, катализатора и непрореагировавшего бутанола, непрерывно поступают в колонну. [41]
Как и следовало ожидать, при реакции, ведущей к образованию альдегидов, могут протекать многочисленные побочные реакции, в результате чего снижается выход целевых продуктов. В промышленном масштабе наиболее детально изучено двухступенчатое превращение смешанных олефинов С, в изооктиловый спирт. При этом процессе образуется небольшое количество низко-кипящих компонентов, но остаток ( после отгонки спиртов) все еще составляет 20 - 30 % суммарного продукта реакции. Помимо спиртов, в продуктах реакции могут присутствовать другие многочисленные соединения, перечисленные ниже [46, 67]: олефыновые и парафиновые углеводороды С7; олефшювые п парафиновые углеводороды С8; альдегиды С8; ацетали 621; кетоны Cis; гюлу-ацеталн Cie; кислоты, сложные эфиры, альдоли и кетоли. Некоторые из этих побочных реакции рассмотрены ниже. [42]
Ректификация осуществляется на трех вакуумных колоннах с выносными кипятильниками. На 1 - й колонне отгоняется основное количество бутанола с примесью воды и изооктилового спирта при температуре верха 50 С и остаточном давлении 300 мм рт. ст. Бутанол из дефлегматора направляется в хранилище возвратного бутанола. [43]
Кубовая жидкость из низа 1 - й колонны через вакуум-приемник поступает во 2 - ю колонну. На 2 - й колонне отгоняется промежуточная фракция, состоящая из бутанола и изооктилового спирта, при температуре верха 70 С и остаточном давлении 30 мм рт. ст. Балансовое количество флегмы со второй колонны возвращается на повторную ректификацию. Кубовая жидкость поступает через приемник в 3 - ю колонну. Здесь происходит отгонка 2-этилгексанола при температуре верха 95 С и остаточном давлении 20 мм рт. ст. После дефлегматора изооктиловый спирт ( 2-этил-гексанол) поступает на склад готовой продукции. [44]
ДецилоБЫй спирт, который получают из триыеров пропилена, также применяется для выработки низколетучих фталатпых пластификаторов. Развитие производства этого спирта вызвано наличием большого количества тримеров пропилена и нехваткой гептенов, необходимых для выработки изооктилового спирта. Помимо указанных спиртов методом окспсиптеза в США вырабатывались гекснловый, изпнп-ниловый и тридециловый спирты2, однако их производство носило эпизодический характер. [45]
Страницы: 1 2 3 4