Cтраница 1
Сухой метиловый спирт насыщают до полного прекращения поглощения трехфтористым бором. Продукт подвергают разгонке с дефлегматором. [1]
Сухой метиловый спирт насыщен трехфтористым бором. Кроме того, получен комплекс ( СИз) а О ВРз ( 50 %) и смесь кислот HF, HBF и ЬЦВОз. [2]
В совершенно чистом сухом метиловом спирте растворяют отвешенное количество натрия ( 2 атома), затем вносят бензаль-хлорид ( 1 мол. При этом выделяется много хлористого натрия. Удалив большую часть избыточного метилового спирта отгонкой на водяной бане, остаток смешивают с водой, отделяют выделившийся ацеталь, сушат и перегоняют. [3]
Приливают 25 мл сухого метилового спирта в дистилля-ционную колбу и 40 мл - в приемник. Охладив обе колбы льдом, вливают в дис-тилляционную колбу 2 0 мл брома; реакцию растворения регулируют охлаждением. После растворения урана в хорошо охлажденную колбу вливают еще 85 мл СН3ОН, всыпают 1 0гмелкозерненного бериллия ( для связывания брома); регулируют реакцию льдом. По окончании реакции чашку со льдом заменяют баней 85 - 95 и осторожно перегоняют около 60 мл. Если все реагенты хорошо высушены, то при этом перегоняется весь бор. Колбу с остатком урана удаляют, заменяют ее приемником с дистиллятом; в новый приемник вливают 45 мл воды и отгоняют 55 мл метилового спирта. [4]
Хлористый ди-р-хлорвинилталлий в сухом метиловом спирте реагирует с хлористым оловом при комнатной температуре с образованием кристаллического двухлористого ди-р-хлорвинилолова. Оловоорганические соединения в отличие от галоидного таллия растворимы в органических растворителях и легко могут быть от него отделены. [5]
Реакция проведена в растворе сухого метилового спирта при комнатной температуре; продолжительность реакции для цис-изомера - 90 час. [6]
Затем добавляют 1 - 2 мл перегнанного, сухого метилового спирта и отгоняют образовавшийся борнометиловый эфир, осторожно нагревая колбу до 100 - 150 С. Отгонку ведут до полного удаления борной кислоты, что легко контролируется визуально. [7]
Сиропообразную 2 3 4-тримегилглюкозу растворяют п сухом метиловом спирте, содержащем 0 5 % хлористого водорода, с таким расчетом, чтобы получился 1 % - ный раствор, затем нагревают в течение 10 час. Потом жидкость нейтрализуют свежеприготовленным углекислым серебром, растворитель выпаривают и остаток перегоняют при температуре бани ПО - 130 и 0 01 мм давления. Дестиллат закристаллизовывается в приемнике сам собой. Отжиманием на глиняной тарелке продукт освобождается от примешанного сиропа ( а-форма. Перекристаллизовывают продукт из петролейного эфира. [8]
Тетраацетил-бром-а - глюкозу ацетобромглюкозу), избыток сухого метилового спирта и приблизительно двойное против теории количество высушенного и мелко растертого углекислого серебра нагревают с обратным [ холодильником. По окончании реакции суспендированное бромистое серебро я непрореагировавшее углекислое серебро отфильтровывают и фильтрат выпаривают, причем получают тетра-ацетил - ( 3-метилглюкозид; темп. [9]
Тетраацетил-бром-а - глюкозу ацетобромглюкозу), избыток сухого метилового спирта и приблизительно двойное против теории количество высушенного и мелко растертого углекислого серебра нагревают с обратным [ холодильником. По окончании реакции суспендированное бромистое серебро я нспрореагировавшее углекислое серебро отфильтровывают и фильтрат выпаривают, причем получают тетра-ацетил - ( 3-метилглюкозид; темп. [10]
Затем добавляют 1 - - 2 мл перегнанного, сухого метилового спирта и отгоняют образовавшийся борнометиловый эфир, осторожно нагревая колбу до 100 - 150 С. Отгонку ведут до полного удаления борной кислоты, что легко контролируется визуально. [11]
Отсутствие полимера в анализируемом стироле может быть легко обнаружено прибавлением пробы стирола к сухому метиловому спирту. Если метиловый спирт остается прозрачным или только слегка мутнеет, то содержание полимера очень мало. [12]
Присутствие полимера в анализируемом стироле может быть легко обнаружено прибавлением пробы стирола к сухому метиловому спирту. [13]
В автоклав без мешалки емкостью 1 л, снабженный масляной баней, помещают 600 мл сухого метилового спирта, в котором предварительно растворяют 23 0 г металлического натрия ( обратный холодильник. Давление - при этом составляет 8 - 40 атм. По окончании реакции метиловый спирт выпускают через вентиль в хорошо действующий холодильник. Полученный таким образом метиловый спирт может без дальнейшей очистки снова вводиться в реакцию. Продукт реакции извлекается из автоклав-а, который после этого споласкивается горячей водой для растворения и удаления выпавшей поваренной соли. Неочищенный продукт дважды промывается пятикратным объемом горячей воды, отделяется от водного слоя и перегоняется в вакууме. [14]
К раствору 5 5 г ( 0 05 моля) диметилфосфористой кислоты в 40 мл сухого метилового спирта было добавлено около 1 мл раствора метилата натрия и после охлаждения полученного раствора до 0 небольшими порциями 5 4 г ( 0 05 моля) бензохинона. [15]