Сухой метиловый спирт

Cтраница 2

В автоклав без мешалки емкостью 1 л, снабженный масляной баней, помещают 600 мл сухого метилового спирта, в котором предварительно растворяют 23 0 г металлического натрия ( обратный холодильник. Давление при этом составляет 8 - 10 атм. По окончании реакции метиловый спирт выпускают через вентиль в хорошо действующий холодильник. Полученный таким образом метиловый спирт может без дальнейшей очистки снова вводиться в реакцию. Продукт реакции извлекается из автоклава, который после этого споласкивается горячей водой для растворения и удаления выпавшей поваренной соли. Неочищенный продукт дважды промывается пятикратным объемом горячей воды, отделяется от водного слоя и перегоняется в вакууме. [16]

На анализ берут 25 мл спиртового раствора анализируемого образца ( 2 5 - 3 0 г на 250 мл чистого сухого метилового спирта), который смешивают с 15 мл раствора реактива. [17]

В литровую круглодонную колбу, снабженную обратным холодильником, помещают 112 г ( 1 моль) фуран-2 - карбоновой кислоты и 500 мл сухого метилового спирта. К полученному раствору при помешивании приливают 10 мл концентрированной серной кислоты. Смесь кипятят на водяной бане в течение 4 часов, после чего обратный холодильник заменяют нисходящим и отгоняют большую часть ( около 400 мл) метилового спирта. [18]

В литровую круглодонную колбу, снабженную обратным холодильником, помещают 112 г ( 1 моль) фуран-2 - карбоновой кислоты и 500 мл сухого метилового спирта. [19]

Навеску из пакета количественно переносят в кругло-донную колбу, снабженную обратным холодильником, и экстрагируют на кипящей водяной бане с помощью 60 мл сухого метилового спирта в течение 30 минут. Экстракт сливают в мерную колбу емкостью 200 мл. [20]

К 1 9 г ( 0 0065 моля) [ я - СБН6Мп ( CO) a ( NO) ] BFJ в 60 мл сухого метилового спирта прибавлено 0 52 г ( 0 0106 моля) цианистого натрия. [21]

Получение бицикло - ( 1 3 3) - нонандигидразона-2 6 проводилось с насыщенным раствором бицикло - ( 1 3 3) - нонандиона-2 6 в сухом метиловом спирте. [22]

По окончании с навеской подсушивают в вытяжном шкафу до запаха хлороформа, содержимое пакета коли-переносят в круглодонную колбу, снабженную холодильником, и экстрагируют с помощью 60 мл сухого метилового спирта на кипящей водяной бане в течение 30 минут. Экстракт сливают в мерную колбу емкостью 200 мл. Извлечение флавонолов повторяют таким же путем еще 2 раза теми же объемами спирта. Объединенные экстракты доводят в мерной колбе метиловым спиртом до объема, перемешивают и фильтруют. Из фильтрата отбирают 10 мл IB небольшую колбу, соединенную с холодильником Либиха, метиловый спирт отгоняют досуха, к остатку из пипетки прибавляют 1 мл метилового спирта, растворяют в нем остаток, полученный раствор количественно переносят в мерную колбу емкостью 25 мл; отгоночную колбу дополнительно промывают сухим ацетоном, сливая ацетон в мерную колбу; объем раствора в олбе доводят ацетоном до метки и тщательно перемешивают. [23]

Затем колбы вынимают из бани и охлаждают льдом. Обрабатывают пробу сухим метиловым спиртом, который прибавляют в два приема. Сначала прибавляют 2 мл метилового спирта и через 5 мин еще 25 мл. При этом не вошедший в реакцию 3 5-дини-тробензоилхлорид ацилирует спирт. Можно также пользоваться фенолфталеином, но в этом случае переход окраски менее заметен, чем при применении динитрофенилацетата, вследствие желто-оранжевой окраски раствора. [24]

Синтез проводят, прибавляя по каплям дигидрид к станнилендиамину. Осадок отфильтровывают, промывают сухим метиловым спиртом и кри-сталлизуют из бензола. Другой способ очистки состоит в высаживании продукта реакции из диэтиламина метиловым спиртом. В случае необхо-димости вещество кипятят с изопропиловым спиртом и осаждение повто-ряют. [25]

По второму способу в сухую колбу с хорошо подогнанной пробкой вносят каплю воды и взвешивают на аналитических весах. Ее растворяют в 5 мл сухого метилового спирта и титруют до перехода окраски раствора из желтой в коричнево-красную. Одновременно ставят глухой опыт1 с тем же количеством метилового спирта. [26]

Для обесцвечивания раствор фильтруют через слой животного угля; фильтрат выпаривают под уменьшенным давлением. Остающийся бурый сироп экстрагируют 5 раз чистым, сухим метиловым спиртом ( каждый раз по 200 CMS) и, сгущая соединенные экстракты в вакууме, получают 17 г бурого сиропа, содержащего гентиобиозу. Этот сироп ацетилируют, размешивая в течение 4 час. Охлажденную смесь выливают в ледяную воду, после чего продукт реакции выделяется в продолжение 3 дней в виде кристаллической пасты, которую сушат, не отжимая, и экстрагируют для удаления загрязнений-эфиром. Оставшиеся кристаллы растворяют в 90 % - ном спирте и обесцвечивают полученный раствор животным углем. [27]

На каждый литр спирта добавляют 5 г магниевой стружки, после окончания реакции кипятят еще 2 - 3 час и перегоняют. В этом случае обрабатывают магний небольшим количеством чистого и сухого метилового спирта и, как только начнется образование метилата, полученную смесь добавляют к основной массе высушиваемого спирта. При этом приходится брать несколько большее количество магния, чем это указано выше. [28]

Технологическая схема производства тиаминхлорида ( вариант II. [29]

В реактор I ( рис. 10) из нержавеющей стали, снабженный обратным холодильником, из мерника 2 загружают безводный толуол, а затем металлический натрий, нагревают до 105 С, перемешивают 10 мин. После измельчения натрия в мелкие гранулы из мерника 3 приливают сухой метиловый спирт в течение 30 мин, а затем перемешивают 1 ч при температуре 100 - 105 С для превращения натрия в метилат натрия. Затем массу охлаждают до 0 и из мерника 4 приливают смесь этилформиата и 3-мето-ксипропионитрила в течение 30 мин и перемешивают 4 ч, повышая температуру постепенно до 18 - 20 С. [30]

Страницы: 1 2 3