Cтраница 1
Отогнанный спирт может быть без дальнейшей сушки или очистки вновь употреблен для синтеза этилортотитаната. [1]
Отогнанный спирт после доведения до требуемой концентрации ( по спиртометру) используется для последующих экстракций. [2]
Отогнанный спирт может быть без дальнейшей сушки или очистки вновь употреблен для синтеза этилортотитаната. [3]
К отогнанному спирту добавляют 2 объема реактива и встряхивают. [4]
Записывают объем отогнанного спирта. [5]
Определяют коэффициент преломления отогнанного спирта. [6]
![]() |
Зависимость показателя преломления от концентрации метилового спирта в смеси с метилметакрилатом. [7] |
Реакция считается законченной, когда общее количество отогнанного спирта достигнет 100 - 110 мл. После этого содержимое колбы переносят в делительную воронку емкостью 500 мл и нейтрализуют серную кислоту 100 - 150 мл 9 % - ного водного раствора кислого углекислого натрия ( см. прим. После отделения воды эфирный слой сушат безводным сернокислым магнием и декантируют или, лучше всего, фильтруют через фильтровальную бумагу в колбу для разгонки емкостью 300 - 500 мл. [8]
В отличие от первоначальной рекомендации двухстадий-ного процесса получения нужной фракции спиртов ( отгонки спиртов от полимеров с последующей ректификацией отогнанных спиртов) была внедрена непосредственная ректификация сырых спиртов в одну операцию с получением требуемых фракций. [9]
Для этого нисходящий холодильник снова заменяют обратным, прибавляют из капельной воронки отдельно приготовленный ( из 20 мл абсолютного спирта и 0 55 г металлического натрия) раствор алкоголята натрия, пускают в ход мешалку и через капельную воронку вводят в реакционную массу 2 6 г бромистого этила, растворенного в отогнанном спирте после чего смесь нагревают, как указано выше, до нейтральной реакции на фенолфталеин. После окончания реакции отгоняют почти весь спирт на водяной бане; остаток спирта отгоняют в вакууме. К оставшейся после отгонки спирта массе прибавляют 60 - 65 мл воды для растворения образовавшегося при реакции NaBr, размешивают до лолного растворения т жидкость переносят в делительную воро-нку. Последим и экстрагируют небольшим количеством эфира, эфирную вытяжку присоединяют к основной массе продукта и сушат над сплавленным сульфатом натрия. После отгонки эфира продукт перегоняют в вакууме при нагревании на масляной бане. [10]
Эргостерол II направляют на аффинацию совместно с эргосте-ролом-сырйом. Отогнанный спирт направляется в сборник 51, откуда он через сборник 46а поступает на повторное использование. [11]
![]() |
Принципиальная схема стадии. [12] |
С отгоняются остатки метилового спирта. Отогнанный спирт охлаждается в теплообменнике 49 и поступает в сборник 50, Далее при температуре 165 - 200 С и остаточном давлении 730 - - 750 мм рт. ст. отгоняются парафины, используемые затем на стадии нитрования. [13]
К еще горячему раствору алкоголята добавляют по каплям при перемешивании 1 моль 3-дикарбонильного соединения и затем 1 05 моля алкилирую-щего агента с такой скоростью, чтобы реакционная смесь слегка кипела. Отогнанный спирт совершенно безводен и его можно использовать для повторных аналогичных синтезов. После охлаждения к остатку добавляют такое количество ледяной воды чтобы выпавшая соль растворилась, отделяют органическую фазу в делительной воронке, а водный слой дважды экстрагируют эфиром. Объединенные органические вытяжки сушат сульфатом натрия, растворитель отгоняют, а остаток фракционируют с 30-сантиметровой колонкой Вигре. [14]
Для этого 20 - 25 мл спирта осторожно отгоняют так, чтобы жидкость не перебрасывалась и стенки перегонной колбочки не перегревались. Отогнанный спирт подвергают испытанию по вышеописанному методу. [15]