Отогнанный спирт

Cтраница 2

Спирт отгоняют с дефлегматором при 78 С. На следующий день в отогнанный спирт добавляют 20 г едкого натра, кипятят 3 ч с обратным холодильником и вновь отгоняют спирт. Для перегонки можно использовать резиновые пробки, предварительно прокипяченные в спирте в течение 3 ч с обратным холодильником на водяной бане. [16]

Уже через 2 недели начинается выделение кристаллов аллоксантина. Выход 1 7 г. Отогнанный спирт содержит альдегид. В темноте реакция не идет. [17]

Столь же хороший выход получается в том случае, когда сначала готовят раствор этилата натрия из приведенных выше количеств реагентов, а затем прибавляют его к смеси спирта с хлороформом. При растворении натрия в отогнанном спирте, содержащем хлороформ, загустение жидкости происходит еще скорее благодаря выделению осадка хлористого натрия. [18]

По окончании этоксилирования частично отгоняют спирт в сборник, а реакционную массу передавливают через друк-фильтр с гидравлическим смывом шлама двуокиси марганца в осадитель, заполненный водой. Этоксилятор и шлам на друк-фильтре промывают отогнанным спиртом и затем горячей водой, смывая шлам в аппарат для регенерации или в отстойник. [19]

Товарный формалин содержит обычно 10 - 11 % ( масс.) метилового спирта и до 0 04 - 0 06 % ( масс.) муравьиной кислоты. Если метиловый спирт мешает дальнейшему использованию формалина в процессах синтеза, его обезметано-ливают, в результате чего содержание формальдегида повышается до 40 - 50 % ( масс.), а отогнанный спирт возвращается на стадию окисления. [20]

Экстракция ведется в течение 2 - х часов при температуре 30 С в двух каскадно расположенных экстракторах с якорными мешалками. Пульпа отфуговывается, осадок, содержащий, в основном, нетоксичные изомеры, промывается свежим метиловым спиртом и направляется на дальнейшую переработку, а маточный раствор охлаждается до температуры минус 10 С в кристаллизаторе, где выпадают кристаллы - [ - изомера, а раствор подается на повторную экстракцию технического продукта. Отогнанный спирт направляется на промывку осадка после фугования, а осадок, содержащий нетоксичные изомеры-на переработку. [21]

Очистка этилового спирта, В круглодонную колбу вместимостью 1 5 л помещают 1 л этилового спирта, 2 - 4 капли насыщенного раствора перманганата калия, 3 г активного угля ( КАД-иодный) и полученную смесь кипятят с обратным холодильником на водяной бане в течение 10 - 15 мин. По истечении указанного времени к колбе присоединяют елочный дефлегматор и холодильник Либиха и отгоняют около 80 % объема жидкости. В отогнанный спирт вводят новую порцию 2 4-динитрофенилгидразина и соляной кислоты и повторяют операцию очистки. [22]

Спирт охлаждают и фильтруют. К фильтрату добавляют 2 г 2 4-динитрофенилгидразина, 3 - 5 капель концентрированной соляной кислоты и кипятят с обратным холодильником на водяной бане в течение 2 ч, а затем отгоняют спирт на ректификационной колонке. В отогнанный спирт снова добавляют 2 4-динитрофенил-гидразин и концентрированную соляную кислоту, кипятят 2 ч и отгоняют спирт. Приготовленный таким образом спирт хранят в склянке из темного стекла. [23]

При получении силалкидных смол, модифицированных растительными маслами, применяют, как правило, моноглицериды. К приготовленному таким образом продукту прибавляют органоалкоксисилоксановый полупродукт, который в присутствии соляной кислоты при ПО-200 переэтерифицируется свободными гидроксильными группами мо-ноглицеридов и диглицеридов. Течение реакции контролируют по объему отогнанного спирта. Готовые продукты в зависимости от степени модификации растворимы в лаковом бензине ( при среднем и высоком содержании льняного масла), в ароматических растворителях ( при низком содержании масла) или их смеси с бутиловым спиртом ( типы, модифицированные касторовым маслом); силалкиды с очень низким содержанием масла и не модифицированные маслом, как правило, растворимы только в кетонах, например циклогексаноне, или, если требуется более вязкий раствор, в цик-логексаноле. [24]

Схема производства формальдегида окислительной конверсией метилового спирта на катализаторе серебро на пемзе. [25]

В абсорбере 5 формальдегид и непревращенный метиловый спирт поглощаются водой, а отходящие газы, пройдя промывку в скруббере 7, выбрасываются в атмосферу. Товарный формалин содержит обычно 10 - 11 % ( масс.) метилового спирта и до 0 04 - 0 06 % ( масс.) муравьиной кислоты. Если метиловый спирт мешает дальнейшему использованию формалина в технических синтезах, проводится операция обезметаноливания, в результате которой содержание формальдегида повышается до 40 - 50 % ( масс.), а отогнанный спирт возвращается на стадию окисления. [26]

Для получения полностью обезвоженного спирта ( абсолютного спирта) применяют окись кальция, металлические натрий и кальций. Спирт с окисью кальция кипятят с обратным холодильником в течение нескольких часов, а затем отгоняют. Отогнанный спирт содержит 0 2 - 0 4 % воды. С оставшимся гидратом окиси кальция теряется около 10 % спирта. [27]

Полученный аддукт ( 48 4 г) прикапывают к кипящему раствору 9 2 г Na в 100 мл абсолютного метанола. При этом выделяется диметиламин и диметиловый эфир. Вначале при нормальном давлении отгоняют спирт, а затем в вакууме досуха отгоняют продукт. Отогнанный спирт еще раз фракционируют на-колонке и дополнительно выделяют продукт. [28]

Натрий прибавляют возможно быстрее, насколько это позволяет течение реакции. Когда весь натрий растворится, спирт отгоняют. В отогнанном спирте содержится около 2 г твердого хлористого аммония, который отфильтровывают, и около 2 г растворенного р - ( 2-метилфенил) - этиламина. Остаток после отгонки спирта перегоняют с водяным паром в водный раствор соляной кислоты и получают 23 г раствора хлоргидрата р - ( 2-метилфенил) этиламина. [29]

В лабораторных условиях чаще всего для абсолютирования спирта применяют окись кальция, во-первых, из-за ее доступ - - ности и, во-вторых, потому, что ни окись кальция, ни получающийся из нее гидрат окиси кальция практически нерастворимы в спирте. Для получения абсолютного спирта необходимо брать довольно большой избыток окиси кальция: около 5 г окиси кальция в кусках ( вместо требующихся по расчету 3 11 г) на 1 г воды. Спирт с окисью кальция кипятят с обратным холодильником в течение нескольких часов, причем образуется мелкий порошок гидроокиси кальция. После отгонки в остатке удерживается 5 - 10 % спирта. Отогнанный спирт содержит 0 2 - 0 4 % воды. [30]

Страницы: 1 2 3