Cтраница 3
В лабораторных условиях чаще всего для абсолютирования спирта применяют окись кальция, во-первых, из-за ее доступности и, во-вторых, потому, что ни окись кальция, ни получающийся из нее гидрат окиси кальция практически нерастворимы в спирте. Для получения абсолютного спирта необходимо брать довольно большой избыток окиси кальция: около 5 г окиси кальция в кусках ( вместо требующихся по расчету 3 11 г) на 1 г воды. Спирт с окисью кальция кипятят в колбе с обратным холодильником в течение нескольких часов, причем образуется мелкий порошок гидроокиси кальция. После отгонки в остатке удерживается 5 - 10 % спирта. Отогнанный спирт содержит 0 2 - 0 4 % воды. [31]
В лабораторных условиях чаще всего для абсолютирования спирта применяют окись кальция, во-первых, из-за ее доступности и, во-вторых, потому, что ни окись кальция, ни получаю щийся из нее гидрат окиси кальция практически нерастворимы в спирте. Для получения абсолютного спирта необходимо брать довольно большой избыток окиси кальция: около 5 г окиси кальция в кусках ( вместо требующихся по расчету 3 11 г) на 1 г воды. Спирт с окисью кальция кипятят с обратным холодильником в течение нескольких часов, причем образуется мелкий порошок гидрата окиси кальция. После отгонки в остатке удерживается 5 - 10 % спирта. Отогнанный спирт содержит 0 2 - 0 4 % воды. [32]
Она состоит из длинной деревянной палки, на конце которой прочно укреплен деревянный продырявленный круг. При энергичном движении вверх и вниз в находящейся в аппарате жидкости уже через 15 - 20 мин. Дают отстаиваться ночь в закрытом аппарате и отсифониваюг на другое утро прозрачный раствор от отстоя, который фильтруют через медный друкфильтр. Прозрачный спиртовой раствор заливают в небольшой медный аппарат для вакуум-отгонки с холодильником и приемником, в котором отгоняют спирт при небольшом вакууме. К концу перегонки отогнанный спирт заменяют дестиллирован-ной водой, засасывая ее в аппарат в таком количестве, сколько отогнано спирта. [33]
Из отобранной пробы отмеривают цилиндриком 10 мл спирта, вливают в колбочку Савалля и к нему быстро приливают в 3 - 4 приема при постоянном взбалтывании 10 мл химически чистой серной кислоты ( пл. Не прерывая взбалтывания, колбочку нагревают на спиртовой лампочке, дающей пламя высотой 4 - 5 см и шириной в нижней части около 1 см. Нагревание, обычно длящееся около 30 секунд, ведут до тех пор, пока начнут выделяться пузырьки, образующие на поверхности жидкости легкую пену, после чего колбочке со смесью дают спокойно остыть. После охлаждения жидкость должна оставаться совершенно бесцветной. Для большей точности испытания содержимое колбочки после охлаждения переливают в специальный цилиндрик с притертой пробкой и, пользуясь штатив-камерой, наблюдают окраску смеси, сравнивая ее с равными объемами взятых для испытания спирта, с одной стороны, и кислоты, - с другой. Если смесь оказывается столь же бесцветной, как спирт и кислота, то результат испытания признается положительным. Если имеется предположение, что спирт оказался загрязненным механическими примесями при хранении или перевозке, то он подвергается повторному испытанию с предварительной перегонкой; 20 - 25 мл спирта осторожно перегоняют так, чтобы жидкость не перебрасывалась и стенки перегонной колбочки не перегревались, охлаждая приемник льдом. Отогнанный спирт подвергают испытанию, как описано. [34]