Промывной спирт

Cтраница 2

Осевший на дно колбы поливиниловый спирт извлекают, промывают спиртом до нейтральной реакции промывного спирта, сушат при 40 - 50 С, анализируют на содержание ацетильных групп и используют для получения поливинилацеталей. [16]

Осевший на дно колбы поливиниловый спирт извлекают, промывают спиртом до нейтральной реакции промывного спирта, сушат при 40 - 50 и анализируют. [17]

Отсасывают выпавшие кристаллы сернокислого калия, промывают их на фильтре небольшим количеством спирта ( 10 - 15 мл) и промывной спирт присоединяют к главному фильтрату, от которого затем отгоняют спирт. Когда останется приблизительно треть первоначального объема, прибавляют 20 г разбавленной серной кислоты ( 10 г серной кислоты уд. Сначала гонится вода, остатки неразложившегося эфира диэтилмалоновой кислоты и небольшое количество диэтилуксусной кислоты, затем при 160 начинается бурное выделение СОг, после чего переходит главная масса диэтилуксусной кислоты, которую собирают отдельно и подвергают фракционированной перегонке. [18]

Бутилен, промытый сначала спиртом, потом водой, собирается в газометр. В промывном спирте каждый раз собирается немного эфирного продукта, который может быть выделен водой. Для превращения бутилена в триметилкар бинол посредством серной кислоты необходимо было найти возможность поглощать бутилен кислотой, настолько разведенной, чтобы образование маслообразных продуктов ( уплотнение бутилена. Смесь эта при простом пропускании в нее бутилена почти вовсе не поглощает его, но поглощение совершается довольно легко в описываемом снаряде. Снаряд имеет вид вертикально стоящего либиховского холодильника в 5 - 6 дециметр, длиною, внутренняя его трубка, шириной около центи-метра во внутреннем поперечнике, наполнена крупнотолченым стеклом. Оба конца этой трубки закрыты каучуковыми пробками. Сквозь нижнюю пробку проходят две тонкие трубочки. Первая из трубочек, приводящая газ, проникает в массу толченого стекла на дециметр от пробки, конец второй трубочки, служащей для постоянного стока кислоты, поглотившей бутилен, находится внутри снаряда наравне с внутренней поверхностью пробки; вне снаряда эта последняя трубка загибается кверху и, приподнявшись приблизительно на 8 центиметров, загибается немного книзу, оканчиваясь коротким крючком. Таким образом, она во все время опыта остается наполненная жидкостью и не пропустит газа. Сквозь верхнюю пробку проходят трубка, служащая для отвода непоглощенных газов, и конец трубчатой воронки, снабженной краном, сквозь которую медленно, по каплям, постоянно протекает кислота, смачивающая весь столб толченого стекла. Бутилен пропускается в снаряд высушенный, медленной струей; во все время поглощения в снаряде циркулирует охлаждающая вода. При таком расположении опыта кислота указанной выше концентрации поглощает бутилен почти сполна: при обработке приблизительно S1 / литров бутилена в шаровом снарядике, содержащем концентрированную иодоводородную кислоту и соединенном с отводящей трубкой поглотительного снаряда, образовалась только капля иодюра, а между тем известно, что бутилен чрезвычайно легко превращается в него. [19]

По окончании реакции содержимое колбы охлаждают до комнатной температуры, поливиниловый спирт отфильтровывают на воронке Бюх-яера, затем несколько раз промывают декантацией от серной кислоты этиловым спиртом и вновь фильтруют. Промывание ведут до нейтральной реакции промывного спирта, определяемой по метиловому оранжевому. Промытый поливиниловый спирт отжимают на фильтровальной бумаге, сушат в вакуум-сушилке при 40 - 45 С до постоянного веса и анализируют. [20]

По окончании реакции содержимое о лбы охлаждают до комнатной температуры, поливиниловый спирт отфильтровывают на воронке Бюхнера, затем несколько раз промывают декантацией от серной кислоты этиловым спиртом и вновь фильтруют. Промывание ведут до нейтральной реакции промывного спирта, определяемой по метилоранжу. Промытый поливиниловый спирт отжимают на фильтровальной бумаге, сушат в вакуум-сушилке при 40 - 45 до постоянного веса и анализируют. [21]

Каждые 50 г сухого вещества кисты экстрагируют три раза последовательно уменьшающимися количествами ( 500, 250 и 150 мл) жидкого фенольного реагента. Экстракт 95 % - ным фенолом и промывной спирт отбрасывают. Если используют 90 % - ный раствор фенола, то некоторое количество специфического вещества можно выделить из фенольного раствора, прибавляя к нему 10 % - ный спирт. Нерастворимый в феноле остаток промывают спиртом для удаления фенола, смешивают с двух - или трехкратным объемом воды и диализуют против дистиллированной воды до полного удаления спирта ( стр. [22]

Прибор для определения метокси-и этоксигрупп по Кюстеру и Маагу. [23]

Затем так же промывают вводную трубку. Содержимое обоих поглотительных сосудов, вместе с промывным спиртом от нескольких промывок, сливают в один стакан. Жидкость выпаривают досуха на водяной бане. Еще теплый стакан помещают в эксикатор для охлаждения. Иодид триметилэтиламмония извлекают из сухого остатка солей растворением в небольшом количестве ( 3 - 4 мл) абсолютного спирта и фильтруют раствор через фильтр, смоченный абсолютным спиртом. Для извлечения из соли последних следов иодида триметилэтиламмония осадок трижды промывают небольшим количеством абсолютного спирта. К спиртовому фильтрату прибавляют 2 - 3-кратное количество воды, 2 - 4 капли азотной кислоты и 3 мл раствора нитрата серебра. Иодид серебра осаждают на кипящей водяной бане, собирают, как указано на стр. [24]

Через 12 ч взвесь кристаллов анестезина передавливают сжатым азотом или двуокисью углерода на центрифугу, где после отжима маточника промывают водой, а затем 50 % - ным спиртом. Маточник, содержащий анестезин и этиловый спирт, так же как и промывной спирт, направляют на регенерацию. [25]

После осаждения липкой массы светлый экстракт сливают. Густой остаток растирают с 50 мл спирта, отстаивают, после чего промывной спирт сливают и присоединяют к основному экстракту. Раствор упаривают в тех же условиях до 40 - 50 мл и разбавляют 80 мл воды. Выпавший осадок отделяют и промывают спиртом. Для удаления возможного избытка ионов свинца к отфильтрованному раствору осторожно прибавляют 10 % - ный раствор сульфата натрия. Через несколько часов раствор фильтруют и после проверки на полноту осаждения упаривают в вакууме до 50 мл. Густую светло-коричневую жидкость переливают в стакан и оставляют в термостате при 35 - 37 на несколько суток для кристаллизации. Олиторизид выпадает в виде мелких слипшихся кристаллов, которые отделяют и сушат в эксикаторе. [26]

В колбу емкостью 250 мл, снабженную мешалкой и обратным холодильником, помещают 40 г сухой Р - соли, прибавляют тройное ( по весу) количество 85 % - ного этанола, кипятят 15 минут и по возможности быстрее фильтруют в горячем состоянии. Осадок промывают на фильтре 60 мл кипящего 85 % - ного этанола, присоединяя промывной спирт к основному фильтрату ( ом. Спиртовую экстракцию повторяют еще раз. [27]

Цепь Б инсулина ( фенилаланильная цепь) менее растворима, чем цепь А ( глицильная цепь); при рН 6 5 она выпадает в осадок. Небольшой осадок хорошо промывают 80 % - ным спиртом; надосадочную жидкость, объединенную с промывным спиртом, сгущают почти досуха в вакууме и добавляют большой объем ацетона. Выход фенила-ланиловой цепи инсулина, полученной в виде слегка окрашенного в коричневый цвет осадка, составляет от 140 до 210 мг. [28]

После этого в колбу вводят остальное количество монохлор-метилового эфира, включают мешалку, добавляют катализатор и процесс хлорметилирования проводят при 60 в течение 6 час. По истечении этого времени хлор-метилированный продукт тщательно промывают сначала дистиллированной водой, затем метиловым спиртом до исчезновения в промывном спирте ионов С1 -, что определяется по реакции с азотнокислым серебром. [29]

Через 2 час, а лучше на следующий день осадок отфильтровывают через обычный фильтр и тщательно промывают абсолютным спиртом до нейтральной по метилоранжу реакции промывных спиртов. [30]

Страницы: 1 2 3 4