Cтраница 3
К 0 4 кг ( 1 32 мол) III приливают 1 л безводного спирта и про - - пускают в смесь 20 г сухого газообразного аммиака. Реакционную массу перемешивают до полного растворения III, раствор охлаждают до 3 - 8, выделившийся хлористый аммоний отфильтровывают, промывают безводным спиртом ( 2X50 мл) и промывной спирт присоединяют к основному фильтрату. Спирт отгоняют до объема 0 2 л, остаток охлаждают до 0, выделившиеся кристаллы V отфильтровывают и промывают спиртом. Маточный раствор упаривают до 50 - 60 мл и получают дополнительное количество V. [31]
Через 10 минут после начала фуговки производят спиртовую промывку тротила для удаления маслянистых примесей с поверхности кристаллов и удаления остатков маточного раствора. Подачу спирта для промывки делают либо на ходу центрифуги, через отверстие в крышке центрифуги, либо останавливают центрифугу, подают спирт, размешивают тротил совком и вновь пускают центри - ФУГУ - Дозировка промывного спирта зависит от оборота маточного спирта, а отчасти и от качества сырого тринитротолуола. [32]
Ван-Дуин указывает ], что после промывки тетрила водой его промывают еще раз холодным спиртом. По его предположению при этом растворяются нестойкие, нерастворимые в бензоле, побочные продукты, так как предварительно промытый спиртом тетрил после перекристаллизации из бензола гораздо белее и более стоек, чем без такой промывки, а в промывном спирте легко обнаруживается присутствие довольно большого количества этилнитрита. [33]
Через 2 часа ( лучше на следующий день) осадок отфильтровывается через обычный, гладкий ( бариевый) фильтр и тщательно промывается ( через колбочку, служившую для осаждения) абсолютным спиртом до нейтральной ( по метилоранжу) реакции промывных спиртов. Фильтрат нагревается до кипения и титруется при дневном свете 0 1 и. [34]
По окончании процесса араминирования, которое определяют сравнением цвета пробы с эталоном, над поверхностью реакционной массы пропускают сжатый воздух для окисления остатков лейкооснования. После этого реакционную массу немного охлаждают, выдавливают в эмалированный аппарат с мешалкой, где разбавляют бутиловым спиртом, спиртовую суспензию выдавливают сжатым азотом в закрытый нутч-фильтр с гребковой мешалкой, основание красителя отфильтровывают и промывают на фильтре сначала бутиловым спиртом, до тех пор пока промывной спирт не приобретет светлый зеленовато-голубой цвет, сравниваемый с цветом эталона, затем горячей водой и, наконец, холодной водой. [35]
В реактор 17 из нержавеющей стали, снабженный мешалкой, загружают из мерника 18 расчетное количество водного 25 % - ного аммиака, а из мерника 19 соответствующее количество этилового циануксусного эфира. Осадок собирают в приемнике 23, откуда его направляют на синтез пиридона. Промывной спирт поступает в сборник 24, а из него поступает на регенерацию. [36]
К кипящей смеси 25 г железных стружек, 8 мл воды, 40 мл этилового спирта и 8 мл соляной кислоты вносят раствор 7 4 г 1 3-ди - ( 3 -нитро - 4 -метилбензолсульфамино) - нафталина в 50 мл спирта и после 2-часового кипячения реакционную массу подщелачивают содой до реакции на бриллиантовый желтый. Шлам отфильтровывают и промывают спиртом. Фильтрат и промывной спирт соединяют и упаривают в вакууме досуха. Остаток растворяют в 5 % - ной соляной кислоте, раствор осветляют активированным углем и выделяют амин нейтрализацией концентрированным раствором едкого натра. [37]
Эфирную вытяжку промывают насыщенным раствором поваренной соли, затем 3 раза 10 % - ным раствором соды ( примечание 4), снова раствором соли и сушат над безводным сульфатом натрия. Кристаллический остаток споласкивают небольшим количеством петролейного эфира и отжимают на пористой глиняной тарелке. Вещество промывают сильно охлажденным спиртом до тех пор, пока промывной спирт не станет бесцветным. [38]
Через некоторое время жидкость разделилась на два слоя: верхний алкогольный, сильно щелочной, и нижний - сиропообразный. Далее верхний слой сливался и сироп многократно промывался абсолютным спиртом до слабощелочной реакции промывного спирта, после чего сироп помещался в вакуум-эксикатор с серной кислотой. [39]
Фильтруют в горячем виде на подогретой нуче и промывают спиртом осадок для удаления маточников и, возможно, избыточного глицерина. Растворы упаривают при возможно высоком вакууме до половины объема и приливают такой же объем крепкого спирта, который осаждает почти весь глицерофосфат кальция. Затем отсасывают на куче возможно суше и промывают спиртом. Промывной спирт используют для осаждения следующей порции. Обе части глице-рофостата, как полученную при кипячении роствора, так и осажденную спиртом, соединяют вместе и сушат е выше 50 в паровом сушильном шкафу. Выше: 50 сушить нельзя, так как при этом растворимость продукта уменьшается. [40]
Выделившийся осадок натриевой соли 2-нафтол-б - сульфокислоты отфильтровывают через двойной фильтр; осадок в несколько приемов промывают 50 мл 92 о-ного спирта. Промывной спирт вливают в основной фильтрат. [41]
Определенное титрованием содержание жиров можно проверить выделением их. Для этого полученный в результате титрования раствор переносят в делительную воронку и разделяют на два слоя. Нижний, спирто-водный, слой выливают в другую делительную воронку, а оставшиеся в эфирном слое следы мыла отмывают 60 % - ным спиртом. Промывной спирт прибавляют к спиртовому раствору и последний промывают один раз петролейным эфиром. Промывной петролейный эфир добавляют к эфирному раствору. Водно-спиртовой раствор мыла упаривают, а затем выделяют жирные кислоты разложением остатка 10 % - ной соляной кислотой. [42]
Выделившийся осадок натриевой соли 2-нафтол - 6-сульфо-кислоты отфильтровывают через двойной фильтр; осадок в несколько приемов промывают 50 мл 92-процентного спирта. Колбу из-под фильтрата ополаскивают 2 - 3 раза небольшим количеством 92-процентного спирта. Промывной спирт вливают в основной фильтрат. Колбу присоединяют к холодильнику. Спирт отгоняют на водяной бане. Оставшиеся капли спирта удаляют, продувая в колбу воздух. [43]
Через 1 ч горячую смесь фильтруют. Предупреждение: следует избегать контакта с муравьиной кислотой или ее парами. Оставшийся никель промывают 3 - 4 мл пропанола-2. Фильтрат и промывной спирт объединяют. [44]
В трехгорлую колбу емкостью 2 л, снабженную мешалкой и обратным холодильником, который защищен трубкой с Р2О5, помещают 900 мл безводного спирта и постепенно вносят 23 г ( 1 моль) нарезанного мелкими кусочками металлического натрия. После полного растворения натрия прибавляют 65 г ( 0 5 моль) ацетоуксусного эфира и 38 г ( 0 5 моль) тиомочевины. После охлаждения осадок отфильтровывают и промывают спиртом. Фильтрат и промывной спирт упаривают до Уз первоначального объема, выпавший осадок отфильтровывают и присоединяют к основной порции вещества. [45]