Cтраница 4
Через 1 ч горячую смесь фильтруют. Предупреждение: следует избегать контакта с муравьиной кислотой или ее парами. Оставшийся никель промывают 3 - 4 мл пропанола-2. Фильтрат и промывной спирт объединяют. [46]
В реактор из нержавеющей стали ( рис. 48) загружают абсолютный изопропиловый спирт и через люк при работающей мешалке засыпают сухой трео-амин. Сюда же приливают метиловый эфир дихлоруксус-ной кислоты. Раствор передавливают в кристаллизатор, и после охлаждения реакционной массы рассолом до 5 ее передают частями давлением углекислого газа на центрифугу, где быстро промывают охлажденным до 0 изопропиловым спиртом. Спир-товый маточник и промывной спирт собирают для выделения из них синтомицина. [47]
Воздух протягивают через - фильтр АФА-В-18 со скоростью 100 - 150 л / мин в течение 20 - 30 мин. Фильтр с пробой промывают дважды порциями по 2 мл этилового спирта. Фильтр выжимают над промывным спиртом. Полученный раствор переводят в пробирку и далее поступают так, как указано в предыдущей методике. [48]
Охлаждают до 80 С и прибавляют 537 г VI, кипятят 5 ч, охлаждают до 70 С и смесь дигид-рохлоридов VII и VIII растворяют путем прибавления 7 5 л воды. После выдержки 9 ч при 5 С выделившееся основание VIII отфильтровывают, промывают 11 л воды до рН 7 - 7 5 в промывной воде и перекристаллизовывают из 2 л ацетона ( с учетом влаги в пасте ацетон получается 50 %) с 56 г угля. Полученные 470 г основания VIII растворяют в 3 525 л этилового спирта и при перемешивании и температуре 40 - 45 С приливают 271 мл 36 % соляной кислоты. Осадок отфильтровывают, промывают 1 1 л охлажденного до 5 С этилового спирта до рН в промывном спирте 6 5 - 7 0 и высушивают при 80 С. [49]