Cтраница 2
Навеску 0 5 - 1 г измельченного сплава растворяют в конической колбочке в 10 - 12 мл азотной кислоты с удельным весом 1 2; в конце растворения колбочку с раствором слегка подогревают для удаления окислов азота и после охлаждения раствор переливают в мерную колбу; коническую колбочку несколько раз ополаскивают водой из промывалки, сливая воду в мерную колбу. Объем раствора в мерной колбе доводят водой до метки. [16]
Тонкоизмельченный минерал нагревают с СаО до плавления; затем измельченный сплав разлагают серной кислотой. [17]
Анодом служит перфорированный угольный контейнер, в который загружается измельченный сплав. Катод выполняется из стойких к расплаву хлористых и фтористых солей и электропроводных материалов. [18]
В случае применения серы и глета ( Pfannenschmied) измельченный сплав, богатый серебром, нагревался с серой, причем образовывалось Ag2S, в котором было рассеяно золото. Для того чтобы собрать золото, прибавляли небольшое количество глета, который давал легкоплавкий свинцово-серебряный сплав. [19]
Зли, перемешивая, прибавляют маленькими порциями 200 г измельченного сплава Ni / Al ( 1: 1) с такой скоростью, чтобы температура держалась - 20 С. После этого нагревают реакционную смесь на кипящей водяной бане 2 5 ч до прекращения выделения пузырьков водорода. Катализатор промывают в цилиндре с притертой пробкой декантацией дистиллированной водой до отрицательной реакции на щелочь по фенолфталеину. Во избежание соприкосновения Никеля с воздухом воду отсасывают с помощью сифона, оставляя над никелем слой воды. [20]
В качестве извлекающего порошка могут быть использованы окись магния и тонко измельченный сплав электрона. На тех участках, где порошок, нанесенный на поверхность, впитал флюоресцирующий раствор, возникает зеленое или зелено-голубое свечение, позволяющее обнаруживать места расположения трещин. Трещины представляются светящимися линиями, поры и рыхлоты - пятнами. [21]
Если сплав растворяют в щелочи, то около 1 г мелко измельченного сплава помещают в химический стакан ( емкостью 250 мл) и добавляют 50 мл 20 % - ного раствора едкого натра. При этом в раствор полностью переходят алюминий и цинк и частично другие металлы. Смесь разбавляют водой до 150 - 200 мл и фильтруют. Нерастворившййся остаток после тщательного промывания горячей водой растворяют в кислотах. Щелочной и кислый растворы анализируют раздельно. [22]
Этот порошок - первый готовый препарат для фосфатирования - назвали соль Паркера, готовят ее растворением измельченного сплава ферромарганца в 60 - 70 % - ной фосфорной кислоте; раствор фильтруют и охлаждают, а выделившиеся при этом кристаллы фосфатов центрифугируют. [23]
Для растворения молибденовольфрамовых сплавов и ферросплавов молибдена и вольфрама поступают следующим образом 1151 ]: 0 2 г тонко измельченного сплава помещают в стакан емкостью 250 мл, приливают 20 мл насыщенного на холоду раствора щавелевой кислоты и 2 - 3 мл пергидроля. Стакан накрывают часовым стеклом и умеренно нагревают до полного перехода сплава в раствор. Избыток пергидроля удаляют кипячением. [24]
Названные авторы в тех случаях, когда требуется особенно активный контакт, рекомендуют получать его следующим образом: 300 s тонко измельченного сплава никеля с алюминием медленно добавляют в течение 2 - 3 час, при охлаждении льдом к находящемуся в большом стеклянном стакане раствору 300 г 80-процсит-ного едкого иатра в 1200 s воды. Полученную смесь выдерживают 4 часа с периодическим размешиванием и после добавления 400 мл 19-процентного едкого натра нагревают при 115 - 120е в течение 3 час. После этого смесь разбан-ляют водой до объема 3 л, прозрачный раствор алюмината натрия сливают с никеля и последний 6 раз промывают водой декантацией; затем никель переносят на фильтр, промывают его водой, декантируют и так продолжают, пока фильтрат не станет нейтральным па лакмус. В заключение 3 раза промывают 95-процентным спиртом и помещают под спиртом в склянку с притертой пробкой. Полученный таким образом никель настолько активен, что переводит при комнатной температуре нитробензол и его производные и яао - и азоксисоодннения. [25]
В аппарат заливают 20 - 30 % раствор NaOH в количестве, превышающем теоретически требуемое для растворения алюминия, постепенно вносят измельченный сплав, включают мешалку и ведут процесс выщелачивания при 120 С, поддерживая постоянным объем реагентов. Повышение температуры выщелачивания до 160 С приводит к увеличению степени дисперсности никеля Ренея. [26]
В аппарат заливают 20 - 30 % - ный раствор NaOH в количестве, превышающем теоретически требуемое для растворения алюминия, постепенно вносят измельченный сплав, включают мешалку и ведут процесс выщелачивания при 120 С, поддерживая постоянным объем реагентов. [27]
Названные авторы советуют применять не продажный, суспендированный в воде никель Рэнея, а в тех случаях, когда требуется особенно активный контакт, рекомендуют получать его следующим образом: 300 г тонко измельченного сплава никеля с алюминием медленно добавляют в течение 2 - 3 час. Полученную смесь выдерживают 4 часа с периодическим размешиванием и после добавления 400 мл 19-проц. После этого смесь разбавляют водой до объема 3 л, прозрачный раствор алюмината натрия сливают с никеля и последний 6 раз промывают водой декантацией; затем никель переносят на фильтр, промывают его водой, декантируют, и так продолжают, пока фильтрат не станет нейтральным на лакмус. В заключение 3 раза промывают 95-проц. [28]
По внешнему виду порошок сплава должен быть серебристо-серого цвета, без видимых на-глаз примесей. Измельченный сплав перед употреблением обычно просеивают через сито, имеющее 60 отверстий на линейный сантиметр. [29]
Полученный сплав грубо дробится под прессом, что не представляет труда вследствие хрупкости сплава. Затем грубо измельченный сплав несколько часов размалывается в порошок в вибрационной или шаровой мельнице. [30]