Разделяющая способность - колонка
Cтраница 3
Так, на заре развития газо-жидкостной хроматографии, когда было установлено, что хроматографическое удерживание есть стабильная характеристика вещества и что существуют закономерности, связывающие величины удерживания веществ близкой структуры, соответствующие приемы стали использоваться для идентификации часто без учета влияния различных искажающих экспериментальных факторов, реальной разделяющей способности колонок, ограниченности круга веществ, в пределах которого справедлива та или иная закономерность. Когда же были установлены значительные ограничения используемых приемов, распространилось мнение о том, что газовая хроматография может служить лишь подготовительной операцией для выделения компонентов из смесей, а непосредственная идентификация должна осуществляться другими методами. [31]
 |
Калибровочный график для определения содержания в воде, г / л. 1 - СО2. 2 - МН3. 3 - H2S. 4 - HCN. [32] |
В настоящее время проводятся работы по замене импортного сорбента порапака Q отечественным. С целью повышения разделяющей способности колонки по отношению к аммиаку и воде, а также стабилизации времени удерживания аммиака производится модификация поверхности полисорба различными веществами или используются модифицированные полимерные сорбенты с различными функциональными группами. [33]
Колонки, наполненные такими сферическими частицами с поверхностнопо-ристым слоем, обладают большей эффективностью, но меньшей емкостью по сра внению с колонками, содержащими объемно-пористые частицы. Иногда улучшения ( разделяющей способности колонки достигают путем программируемого изменения давления или скорости потока растворителя. Из числа детекторов, применяемых в ВЭЖХ, наиболее универсальны дифференциальные рефрактометры ( позволяющие измерять разность коэффициентов пре-ломленния элюента и элюата) и проточные детекторы, обычно используемые в газовой хроматографии. Применение УФ - и ИК-спектрофотометров ограничено теми случаями, когда молекулы анализируемых веществ содержат хромофорные группы, область поглощения которых не перекрывается с областью поглощения элюента. [34]
Для того чтобы оценить эту величину на практике, требуется знать время удерживания несорбирующегося компонента для данной колонки, что может представлять известные трудности. Поэтому были предложены характеристики разделяющей способности колонок, расчет которых не требует знания точных значений объемов удерживания или параметров элюирования несорбирующихся компонентов. [35]
Фростом [2] было предложено определять разделяющую способность колонок и в рабочих условиях. Однако и в этом случае разделяющая способность колонок характеризуется числом теоретических тарелок, подсчитанных для случая работы с полным возвратом орошения. [36]
Таким образом, предложено уравнение, связывающее разделяющую способность колонки с ее эффективностью по какому-либо компоненту, и подтвержден вывод, что разделяющая способность колонок может быть оценена эффективностью, выраженной числом эффективных теоретических тарелок. Выведено уравнение, показывающее, что отношение разделяющей способности колонок, содержащих одну и ту же неподвижную фазу, связано с отношением их эффективности квадратным корнем. [37]
 |
Влияние конденсатора на эффективность дефлегматоров.| Различные типы кон - [ IMAGE ] Эффективность ректификации. [38] |
Это отношение называется флегмовым числом. С увеличением флег-мового числа возрастает, при прочих равных условиях, разделяющая способность колонки. [39]
Первый множитель в ( 2 - 93) представляет собой четвертую степень относительной ширины полосы или величину, обратную квадрату числа теоретических тарелок данной колонки. Понятно, что вследствие малых значений k эта величина не характеризует должным образом разделяющую способность колонки. [40]
Емкость, содержащую исследуемый газ, резиновым шлангом соединяют с краном. Между емкостью и краном помещают осушитель газа, так как влага изменяет свойства сорбента и, как правило, ухудшает разделяющую способность колонки. В качестве осушителя используют хлористый кальций. [41]
 |
Схема серийного жидкостного хроматографа высокого давления. [42] |
При прохождении через колонку компоненты смеси образуют отдельные зоны. Разделение необходимо проводить при непрерывном отборе фракций, так как при этом исключается возможность повторного смешивания уже разделенных соединений, приводящего к уменьшению разделяющей способности колонки. Эффективность разделения в очень большой степени зависит от величины мертвого объема, который слагается из объемов свободного пространства между местом ввода пробы и собственно колонкой, между колонкой и детектором, а также объема соединительных трубок в детекторе. Мертвый объем должен быть возможно меньше. [43]
 |
Хроматограмма разделения смеси полихлоридов на колонке / /. [44] |
Необходимо отметить, что объем вводимой жидкой - пробы в пределах 0 3 - 1 мг не влияет на воспроизводимость данных анализа, время удерживания и разделяющую способность колонки. [45]
Страницы: 1 2 3 4