Cтраница 4
Некоторые исследователи уменьшают флегмовое число, когда достигают ступеньки по кривой разгонки. Таким образом, наличие ступеньки определяется и тем, чтоп флегмовое число удовлетворяет условиям работы; любое значительное умень - И шение флегмового числа может снизить разделяющую способность колонки I для данной перегоняемой смеси. [46]
Задержка слагается из статической задержки жидкости в колонке и динамической задержки. Знание величины задержки очень важно, поскольку, как это уже было показано в главе 4.71, влияние задержки возрастает с увеличением числа теоретических тарелок; при большом флегмовом числе задержка оказывает неблагоприятное, а при малом - благоприятное действие на разделяющую способность; при очень большой задержке флегмовое число вообще не оказывает практически никакого влияния на разделяющую способность колонки. [47]
![]() |
Схема аппарата ЦИАТИМ-52. [48] |
Ректификационная колонка, являющаяся основной частью аппарата, состоит из стеклянной трубки ( длина 340 м, внутренний диаметр 2 6 - 2 8 мм) с насадкой из проволочных спиралей. Насадка изготовляется из трех плотных стальных спиралей, которые свиваются в жгут и протягиваются в колонку. Разделяющая способность колонки эквивалентна 7 теоретическим тарелкам. [49]
Необходимо отметить, что разделяющая способность комбинированной колонки сравнительно низка. Разделяющая способность колонок с одной неподвижной фазой ( силиконовое масло или арилфосфат) примерно в 4 раза выше. Уменьшение разделяющей способности, вероятно, связано с переходом разделяемых веществ из одной неподвижной фазы в другую. [50]
Колонка, высотой 30 см и внутренним диаметром 14 - 16 мм, работала в пленочном режиме с полной производительностью ( без отбора) 100 - 200 мл / час или 60 - 100 капель в 1 мин. Разделяющая способность колонки, определенная на смеси толуол-гептан при атмосферном давлении, равна 4 - 5 теоретическим тарелкам. [51]
![]() |
Ионные смолы для хроматографии. [52] |
В этом виде хроматографии используют те же типы насадок, что и в соответствующем варианте ГХ. Разделяющая способность колонок данного типа сравнима с аналогичной характеристикой колонок для ЖЖХ. Колонки первого типа стоят дороже, однако они вытесняют последние, поскольку вымывание из них неподвижной фазы практически исключено. На рис. 21 - 2 6 приведена хроматограмма, полученная при разделении на колонке с химически привитой жидкой фазой. [53]
Аналитические колонки обычно имеют внутренний диаметр 4 - 8 мм. Эффективность на единицу длины для колонок значительно большего диаметра снижается. При увеличении длины разделяющая способность колонки улучшается, но не пропорционально длине, так как изменяются и другие рабочие параметры, например скорость газа и давление. Температуру колонки поддерживают с помощью масляной или воздушной бани. [54]
![]() |
Колонка с воздушной изоляцией и обогревом жидкостью в рубашке с двойными стенками ( а и конденсаторы ( головка различного типа ( б, в. [55] |
Эффективность работы колонки в значительной степени характеризуется отношением количества флегмы, стекающей обратно в перегонный сосуд, к количеству полученного дистиллата в единицу времени. Это отношение называется флегмовым числом. С увеличением флегмового числа возрастает, при прочих равных условиях, разделяющая способность колонки. [56]
Эффективность колонки, выраженная числом теоретических тарелок, была связана с продольной диффузией газа и дисперсией полосы, возникающей при переносе вещества через газ и жидкость, уравнениями Ван-Деемтера, Джонса и Голея, как описано в гл. Эти уравнения показывают, что эффективность зависит-от скорости и что существует оптимальная скорость, при которой колонка работает наиболее эффективно. Следовательно, путем доведения до оптимальных значений рабочих параметров может быть достигнуто значительное улучшение разделяющей способности колонки. Таким образом, вместе с данными об эффективности, колонки должны приводиться данные о природе ее насадки и условиях работы. [57]