Большой стакан

Cтраница 2

В большом стакане готовят раствор 1 05 моля хлороуксусной кислоты в 200 мл воды, нейтрализуют его содой и прибавляют раствор 1 моля нитрита натрия в 120 мл воды. В приборе для перегонки ( емкость перегонной колбы 500 мл) нагревают 100 мл этого раствора; нагревание проводят с помощью газовой горелки через проволочную сетку. При этом происходит выделение COj и вместе с водой отгоняется нитрометан. Через капельную воронку, укрепленную на отводе для термометра, можно добавлять остаток реакционного раствора к горячему раствору в перегонной колбе так, чтобы скорость перегонки можно было хорошо контролировать. Перегонку продолжают до тех пор, пока в приемник поступают маслянистые капли, затем заменяют приемник и отгоняют еще 100 мл воды. Нитрометан отделяют из первой фракции, оба водных раствора объединяют, насыщают хлоридом натрия и вновь отгоняют около 1 / 4 этого раствора. При этом получают еще некоторое количество нитрометана, который также отделяют. После высушивания хлоридом кальция нитрометан перегоняют еще раз. [16]

На дно большого стакана или стеклянной банки наливают 5 - 6 мл известковой воды. В ложечку для сжигания или на проволоке закрепляют горящую свечу, которую опускают почти до самого дна стакана. Через некоторое время свечу вынимают из стакана, закрывают его ладонью и встряхивают изче ткот / ю воду. [17]

Смешивают в большом стакане 2 части воды и 1 часть смолы. Дают осесть основной массе смолы, после чего сливают воду со взвешенными мелкими частицами смолы. Повторяют промывку до тех пор пока слой воды над смолой не будет оставаться прозрачным. Затем смешивают 3 части воды и 1 часть смолы в этом же стакане и сливают основную массу смолы с водой, оставляя на дне стакана крупные осевшие частички и другие посторонние примеси. Такую промывку повторяют до полного удаления крупных частиц и посторонних примесей. В течение этого времени 4 раза сливают верхний слой раствора кислоты, заменяя его свежим раствором и перемешивают. [18]

Растворяют в большом стакане 1 05 моля хлоруксусной кислоты в 200 мл воды, нейтрализуют содой и прибавляют раствор 1 моля нитрита натрия в 120 мл воды. [19]

Фильтрат собирают в большой стакан, помещают в него лакмусовую бумажку и осторожно добавляют HNO3 до отчетливо кислой реакции. [20]

Прибор для отдувки скипидара. [21]

Склянку Дрекселя погружают в большой стакан 2 с водой, служащий водяной баней. Воду в этом стакане доводят до кипения. Склянки-приемники охлаждают снаружи смесью льда и соли. [22]

Заполненный осмометр опускают в большой стакан с дистиллированной водой и укрепляют в штативе так, чтобы мешочек находился на некотором расстоянии от дна стакана. Стакан помещают в термостат. [23]

Опыт можно производить в большом стакане, наполнив его 50 % - ным раствором силиката натрия и бросив в него по нескольку кристалликов перечисленных выше солей. [24]

Реакционную смесь немедленно переносят в большой стакан, покрытый часовым стеклом, и дают ей охладиться в спокойном состоянии, лучше всего оставив ее на ночь. Твердую кристаллическую массу вератрового альдегида отделяют, растирают в ступке с 300 мл ледяной воды, фильтруют с отсасыванием и сушат в вакуум-эксикаторе. [25]

После перегонки содержимое колбы переводят в большой стакан и кипятят, поддерживая в растворе рН 7 добавлением бикарбоната натрия. Осадок, который полностью содержит небольшие количества присутствующих родия и иридия, собирают на фильтр, промывают 2 % - ным раствором хлористого натрия, растворяют в соляной кислоте и для отделения оставшейся платины повторяют осаждение бромат-ным гидролизом. Полученный осадок растворяют в соляной кислоте, раствор выпаривают на водяной бане досуха и отделяют неблагородные металлы двойным осаждением нитритом натрия. Объединенные нитритные фильтраты осторожно подкисляют соляной кислотой и выпаривают с избытком последней почти досуха для полного разложения нитритов. Остаток растворяют в горячей воде и проводят бромат-ный гидролиз; если при этом образуется черный осадок, то его отфильтровывают и анализируют на иридий и родий согласно разд. [26]

После охлаждения содержимое колбы выливают в большой стакан, в котором находится 4 л холодной воды. Смесь подкисляют, медленно прибавляя к ней при перемешивании 500 мл концентрированной соляной кислоты; на этой стадии реакция смеси должна быть сильно кислой. Выпавшие в осадок кристаллы, окрашенные в ссетлобурый цвет, отфильтровывают с отсасыванием и промывают четыре раза холодной водой, порциями но 150 мл. Неочищенную кислоту растворяют в растворе 80 г едкого натра в 3 л воды. Выпавшие в осадок кристаллы отфильтровывают и промывают три раза холодной водой, порциями по 150 мл. Обычно нет необходимости в дальнейшей очистке вещества, однако в случае надобности эту операцию можно осуществить, для чего 2 3-димет-оксикоричную кислоту перекристаллизовывают из метилэтилкетона. Раствор быстро фильтруют в горячем состоянии через обогреваемую водяным паром воронку Бюхнера и в течение нескольких часов охлаждают. [27]

Наполненный на 4 / 5 объема водой большой стакан поместить на демонстрационный столик и из стакана Дьюара вылить в стакан немного жидкого воздуха. В воде жидкий воздух образует отдельные капли, которые бурно кипят и двигаются по поверхности. Затем видно, что капли жидкого воздуха то погружаются в воду, то всплывают вверх. Это происходит потому, что по мере испарения азота ( а он улетучивается легче) увеличивается плотность жидкости - капля тонет, затем она снова всплывает вследствие газообразования. [28]

Одновременно подготавливают водяную баню, представляющую собой большой стакан емкостью не менее 800 - 1000 мл и высотой, превышающей высоту пробирок. Стакан наполняют водой, подогретой до 42 - 45, устанавливают в него термометр и проволочную мешалку. Стакан закрывают листом жести или картона, в котором просверлены отверстия для установки пробирок. [30]

Страницы: 1 2 3 4